书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ３４４５６ — ２０１７ 饲料添加剂 　 磷酸二氢钠 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犛狅犱犻狌犿犱犻犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲 ２０１７  １０  １４ 发布 ２０１８  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的第 １ 章 、 第 ３ 章和第 ５ 章为强制性的 ， 其余为推荐性的 。 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ７６ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 四川省饲料工作总站 、 成都蜀星饲料有限公司 。 本标准主要起草人 ： 李云 、 王磊磊 、 陈红 、 武纯青 、 林顺全 、 高庆军 、 柏凡 、 王宇萍 、 张静 。 Ⅰ 犌犅 ３４４５６ — ２０１７ 饲料添加剂 　 磷酸二氢钠 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂磷酸二氢钠的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存和保质期 。 本标准适用于湿法磷酸法生产的饲料添加剂磷酸二氢钠 。 化学名称 ： 磷酸二氢钠 。 分子式 ： ＮａＨ ２ ＰＯ ４ · 狀 Ｈ ２ Ｏ （ 狀 ＝０ 、 １ 、 ２ ）。 相对分子质量 ： １１９．９８ （ 狀 ＝０ ）、 １３７．９９ （ 狀 ＝１ ）、 １５６．０１ （ 狀 ＝２ ）（ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 　 饲料中水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ — ２００６ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 　 饲料中铅的测定 　 原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１３０８３ — ２００２ 　 饲料中氟的测定 　 离子选择性电极法 ＧＢ ／ Ｔ１３０８８ 　 饲料中铬的测定 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 ＧＢ２５５６４－２０１０ 　 食品安全国家标准 　 食品添加剂 　 磷酸二氢钠 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观和性状 白色结晶或粉末 ， 易溶于水 ， 不溶于乙醇 ， 微溶于三氯甲烷 。 ３ ． ２ 　 技术指标 技术指标应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 技术指标 项 　 目 指 　 标 磷酸二氢钠 （ 以干基计 ）／ ％ ９８．０ ～ １０３．０ 磷酸二氢钠 （ 以 Ｐ 计 ）（ 以干基计 ）／ ％ ２５．３ ～ ２６．６ 氟 （ Ｆ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２００ 砷 （ Ａｓ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０ １ 犌犅 ３４４５６ — ２０１７ 表 １ （ 续 ） 项 　 目 指 　 标 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ３０ 铬 （ Ｃｒ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ３０ 水不溶物 ／ ％ ≤ ０．２ ｐＨ （ １０ｇ ／ Ｌ 水溶液 ） ４．１ ～ ４．７ 干燥减量二水磷酸二氢钠 （ ＮａＨ ２ ＰＯ ４ · ２Ｈ ２ Ｏ ）／ ％ ２０．０ ～ ２５．０ 一水磷酸二氢钠 （ ＮａＨ ２ ＰＯ ４ · Ｈ ２ Ｏ ）／ ％ １０．０ ～ １５．０ 无水磷酸二氢钠 （ ＮａＨ ２ ＰＯ ４ ）／ ％ ≤ ２．０ 硫酸盐 （ 以 ＳＯ ４２－ 计 ）／ ％ ≤ ２．０ ４ 　 试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 ４ ． １ 　 感官检验 采用目测及嗅觉检验产品外观和气味 。 ４ ． ２ 　 鉴别试验 ４ ． ２ ． １ 　 试剂和材料 ４ ． ２ ． １ ． １ 　 冰乙酸 。 ４ ． ２ ． １ ． ２ 　 氨水溶液 ： 氨水 ＋ 水 ＝２＋３ 。 ４ ． ２ ． １ ． ３ 　 硝酸溶液 ： 硝酸 ＋ 水 ＝１＋８ 。 ４ ． ２ ． １ ． ４ 　 硝酸银溶液 （ １７ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １．７ｇ 硝酸银 ， 加入水 １００ｍＬ 溶解 。 ４ ． ２ ． ２ 　 分析步骤 ４ ． ２ ． ２ ． １ 　 磷酸根的鉴别 称取试料 １．０ｇ ， 溶于 ２０ｍＬ 水中 ， 加硝酸银溶液 （ ４．２．１．４ ）， 生成黄色沉淀 ， 此沉淀溶于过量氨水溶液 （ ４．２．１．２ ） 或硝酸溶液 （ ４．２．１．３ ）， 不溶于冰乙酸 （ ４．２．１．１ ）。 ４ ． ２ ． ２ ． ２ 　 钠离子的鉴别 称取试料 １．０ｇ ， 加 ２０ｍＬ 水溶解 。 用铂丝环蘸盐酸 ， 在火焰上燃烧至无色 。 再蘸取试验溶液在火焰上燃烧 ， 火焰应呈亮黄色 。 ４ ． ３ 　 磷酸二氢钠的测定 ４ ． ３ ． １ 　 原理 在酸性介质中 ， 以喹钼柠酮为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀 ， 沉淀经过 ２ 犌犅 ３４４５６ — ２０１７ 滤 、 烘干 、 称量 ， 计算磷酸二氢钠含量 。 ４ ． ３ ． ２ 　 试剂和材料 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 钼酸钠 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 柠檬酸 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 硝酸溶液 ： 硝酸 ＋ 水 ＝１＋１ ４ ． ３ ． ２ ． ４ 　 喹啉 。 ４ ． ３ ． ２ ． ５ 　 丙酮 。 ４ ． ３ ． ２ ． ６ 　 喹钼柠酮溶液称取 ７０ｇ 钼酸钠 （ ４．３．２．１ ） 溶解于 １００ｍＬ 水中 （ 溶液 ａ ）； 称取 ６０ｇ 柠檬酸 （ ４．３．２．２ ） 溶解于 １５０ｍＬ 水和 ８５ｍＬ 硝酸溶液 （ ４．３．２．３ ） 中 （ 溶液 ｂ ）； 在搅拌下将溶液 ａ 倒入溶液 ｂ 中 （ 溶液 ｃ ）； 在 １００ｍＬ 水中加入 ３５ｍＬ 硝酸溶液 （ ４．３．２．３ ） 和 ５ｍＬ 喹啉 （ ４．３．２．４ ）（ 溶液 ｄ ）； 将溶液 ｄ 倒入溶液 ｃ 中 ， 放置 １２ｈ 后 ， 用玻璃砂坩埚过滤 ， 再加入 ２８０ｍＬ 丙酮 （ ４．３．２．５ ）， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 贮存于聚乙烯瓶中 。 ４ ． ３ ． ３ 　 仪器和设备 ４ ． ３ ． ３ ． １ 　 玻璃砂坩埚 ： 孔径 ５ μ ｍ ～ １５ μ ｍ 。 ４ ． ３ ． ３ ． ２ 　 电热恒温干燥箱 。 ４ ． ３ ． ４ 　 分析步骤 ４ ． ３ ． ４ ． １ 　 试验溶液的制备 称取在 １０５℃ 干燥 ４ｈ 的试料 １ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 水溶解 ， 移入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ４ ． ２ 　 空白试验溶液的制备 除不加试料外 ， 其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同 ， 并与试料同时同样处理 。 ４ ． ３ ． ４ ． ３ 　 测定 用移液管移取 １０ｍＬ 试验溶液 （ ４．３．４．１ ） 和空白试验溶液 （ ４．３．４．２ ） 分别置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加水至总体积约 １００ｍＬ ， 加入 ５０ｍＬ 喹钼柠酮溶液 （ ４．３．２．６ ）， 盖上表面皿 ， 在 ７５℃±５℃ 水浴中加热保温 ３０ｓ （ 在加入试剂和加热过程中 ， 不得使用明火 ， 不得搅拌 ， 以免凝结成块 ）。 冷却至室温 ， 在冷却过程中搅拌 ３ 次 ～ ４ 次 ， 用预先在 １８０℃±５℃ 或 ２５０℃±１０℃ 下恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液 ， 以倾析法用洗瓶冲洗沉淀 ５ 次 ～ ６ 次 ， 每次用水约 ２０ｍＬ ， 最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中 ， 用水洗涤沉淀 ３ 次 ～ ４ 次 。 将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中 ， 在 １８０℃±５℃ 下干燥 ４５ｍｉｎ 或 ２５０℃±１０℃ 下干燥 １５ｍｉｎ 。 取出 ， 置于干燥器中冷却至室温 ， 称量 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ３ ． ５ 　 结果计算与表示 磷酸二氢钠含量以磷酸二氢钠 （ ＮａＨ ２ ＰＯ ４ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犿 １ － 犿 ２ ） × ０ ． ０５４２ 犿 × （ １０ ／ ２５０ ） × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ 　　 ——— 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ３ 犌犅 ３４４５６ — ２０１７ ０．０５４２ ——— 磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钠的系数 ； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 磷酸二氢钠以总磷 （ Ｐ ） 的质量分数 狑 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ ０ ． ２５８３ × 狑 １ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： ０．２５８３ ——— 磷酸二氢钠换算成磷的系数 ； 狑 １ ——— 磷酸二氢钠含量以磷酸二氢钠 （ ＮａＨ ２ ＰＯ ４ ） 的质量分数计 。 两个平行测定结果的绝对差值不大于 ０．３％ ， 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 结果保留至小数点后一位 。 ４ ． ４ 　 氟含量测定