ICS65.120 B46 中华人民共和国国家标准 GB32449—2015 饲料添加剂 硫酸镁 Feedadditive—Magnesiumsulphate 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、广东省农业科学院畜牧研究所、南风化工 集团股份有限公司。 本标准主要起草人:吕林、罗绪刚、吴维煇、何绮霞、张丽阳、张伶燕、马运龙、陈爱兵、吕红霞。 ⅠGB32449—2015 饲料添加剂 硫酸镁 1 范围 本标准规定了饲料添加剂一水硫酸镁或七水硫酸镁的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、 贮存和保质期。 本标准适用于硫酸化学合成法或盐湖苦卤法生产的饲料添加剂一水硫酸镁或七水硫酸镁。 分子式:MgSO4·nH2O,n=1或n=7。 相对分子质量:138.38(n=1),246.47(n=7)(按2007年国际相对原子质量)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3051—2000 无机化工产品氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GBT6003.1—2012 金属丝编织网试验筛 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T13079—2006 饲料中总砷的测定 GB/T13080—2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T13081 饲料中汞的测定 GB/T14699.1 饲料 采样 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 3 要求 3.1 外观和性状 一水硫酸镁产品为白色(硫酸化学合成法)或灰白色粉末(盐湖苦卤法),七水硫酸镁为无色结晶颗 粒,无结块。 3.2 技术指标 饲料添加剂硫酸镁应符合表1的规定。 表1 技术指标 项 目指 标 一水硫酸镁 MgSO4·H2O七水硫酸镁 MgSO4·7H2O 硫酸镁(MgSO4)/% ≥94.0 ≥99.0 镁(Mg)/% ≥16.5 >9.7 1GB32449—2015 表1(续) 项 目指 标 一水硫酸镁 MgSO4·H2O七水硫酸镁 MgSO4·7H2O 总砷(As)/(mg/kg) ≤2 铅(Pb)/(mg/kg) ≤2 汞(Hg)/(mg/kg) ≤0.2 氯化物(以Cl计)/%硫酸化学合成法:≤0.1 盐湖苦卤法:≤1.5硫酸化学合成法:≤0.1 盐湖苦卤法:≤1.0 澄清度试验 澄清 细度(通过400μm试验筛)/% ≥95 — 4 试验方法 警示:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 本标准的检验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水。 4.1 感官检验 取适量试样置于干净的白纸上,在自然光下观察其色泽和状态。 4.2 鉴别试验 4.2.1 试剂和材料 4.2.1.1 氯化铵溶液:50g/L。 4.2.1.2 氨水溶液:氨水+水=2+3。 4.2.1.3 碳酸铵溶液(200g/L):称取20g碳酸铵,加20mL氨水,加水至100mL。 4.2.1.4 磷酸二氢钠溶液(50g/L):称取5g磷酸二氢钠,加适量水溶解后,加水至100mL。 4.2.1.5 氯化钡溶液(50g/L):称取5g氯化钡,加适量水溶解后,加水至100mL。 4.2.2 分析步骤 4.2.2.1 镁离子的鉴别 将试样溶解于水,加氨水溶液(4.2.1.2),即生成白色沉淀,滴加氯化铵溶液(4.2.1.1),沉淀溶解,再 加磷酸二氢钠溶液(4.2.1.4)生成白色沉淀,此沉淀不溶解于氨水。 4.2.2.2 硫酸根离子的鉴别 将试样溶解于水,加氯化钡溶液(4.2.1.5),生成白色沉淀。 4.3 硫酸镁和镁含量的测定 4.3.1 原理 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液,以铬黑T为指示剂, 2GB32449—2015 用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。 在试验溶液pH≈12.5的条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准 滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 氨水溶液:氨水+水=1+2。 4.3.2.2 三乙醇胺溶液:三乙醇胺+水=1+3。 4.3.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10):称取27g氯化铵,溶于适量水后,加氨水197mL,加水稀释至 500mL。 4.3.2.4 氢氧化钠溶液:50g/L。 4.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]:按GB/T601规定配制。 4.3.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]:按GB/T601规定配制。 4.3.2.7 铬黑T指示剂:5g/L。 4.3.2.8 钙试剂羧酸钠盐指示剂:取钙试剂羧酸钠盐0.1g和在105℃干燥2h的NaCl10g,磨碎 混匀。 4.3.3 分析步骤 4.3.3.1 试验溶液的制备 称取约10g七水硫酸镁或5g一水硫酸镁试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加入100mL 水溶解。全部转移于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,此溶液为溶液A,用于 钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。 4.3.3.2 测定 4.3.3.2.1 钙镁含量的测定 用移液管移取10mL溶液A,置于250mL锥形瓶中,加入40mL水、5mL三乙醇胺溶液(4.3.2.2),用 氨水溶液(4.3.2.1)调pH为7~8,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液(4.3.2.3)及少量铬黑T指示剂(4.3.2.7), 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.3.2.5)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。 同时进行空白试验。用移液管移取10mL水,置于250mL锥形瓶中,其他操作及加入试剂的种类和 数量均与测定试验相同。 4.3.3.2.2 钙含量测定 用移液管移取10mL溶液A,置于250mL锥形瓶中,加入25mL水、5mL三乙醇胺溶液(4.3.2.2)。 摇动下加入5mL氢氧化钠溶液(4.3.2.4),加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂(4.3.2.8),用乙二胺四乙酸二钠标 准滴定溶液(4.3.2.6)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。 同时进行空白试验。用移液管移取10mL水,置于250mL锥形瓶中,其他操作及加入试剂的种类 和数量均与测定试验相同。 4.3.4 结果计算与表示 硫酸镁含量X1以一水硫酸镁(MgSO4·H2O)[或以七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)或以镁(Mg)] 的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: X1=25×(V1-V1,0)c1M1×10-3 m×100-λX2=2.5×(V1-V1,0)c1M1 m-λX2…(1) 3GB32449—2015 钙含量X2以钙(Ca)的质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算: X2=25×(V2-V2,0)c2M2×10-3 m×100=2.5×(V2-V2,0)c2M2 m………(2) 式中: c1———乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.3.2.5)的浓度的准确数值,单位为摩尔每升 (mol/L); V1———滴定试样中钙镁总量消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.3.2.5)的体积的数 值,单位为毫升(mL); V1,0———滴定钙镁总量的空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.3.2.5)的体 积的数值,单位为毫升(mL); c2———乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.3.2.6)的浓度的准确数值,单位为摩尔每升 (mol/L); V2———滴定试样中钙含量消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.3.2.6)的体积的数值, 单位为毫升(mL); V2,0———滴定钙含量的空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.3.2.6)的体积 的数值,单位为毫升(mL); m———试样质量的数值,单位为克(g); M1———硫酸镁产品以一水硫酸镁(MgSO4·H2O)计时,其摩尔质量的数值M(MgSO4·H2O)= 138.4[或以七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)计时,其摩尔质量的数值M(MgSO4·7H2O)= 246.5;或镁(Mg)计时,其摩尔质量的数值M(Mg)=24.31],单位为克每摩尔(g/mol); M2———钙(Ca)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=40.08); λ———硫酸镁产品以一水硫酸镁(MgSO4·H2O)计时,钙的换算系数λ(MgSO4·H2O)=3.453 [或以七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)计时,λ(MgSO4·7H2O)=6.150;或镁(Mg)计时, λ(Mg)=0.6065]。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留至小数点后一位。 两次平行测定结果的绝对差值以MgSO4·7H2O计不大于0.5%,以MgSO4·H2O计不大于 0.3%,以Mg计不大于0.05%。 4.4 总砷含量的测定 按