ICS71.060.20 G13 中华人民共和国国家标准 GB27599—2011 化 妆品用二氧化钛 Titaniumdioxideforcosmeticuse 2011-12-05发布 2012-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准的第5章中的重金属、砷、铅、汞四项指标和第8章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:上海江沪钛白化工制品有限公司、中海油天津化工研究设计院、江苏河海纳米科 技股份有限公司、河南佰利联化学股份有限公司。 本标准主要起草人:谢益元、王昭元、郭永欣、范国强、徐斌海、陈建立。 ⅠGB27599—2011 化妆品用二氧化钛 1 范围 本标准规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要作为化妆品原料的二氧化钛粉体。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T1706—2006 二氧化钛颜料 GB/T5009.74—2003 食品添加剂中重金属限量试验 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7917.1—1987 化妆品卫生化学标准检验方法 汞 GB/T7917.2—1987 化妆品卫生化学标准检验方法 砷 GB/T7917.3—1987 化妆品卫生化学标准检验方法 铅 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9086—2007 用于色度和光度测量的标准白板 GB/T19591—2004 纳米二氧化钛 3 分子式和相对分子质量 分子式:TiO2 相对分子质量:79.87(按2007年国际相对原子质量) 4 分类与分型 4.1 分类 化妆品用二氧化钛分为两类:Ⅰ类:未经过表面处理;Ⅱ类:经过表面处理。 4.2 分型 化妆品用二氧化钛Ⅰ类分为锐钛型(A)和金红石型(R)。 化妆品用二氧化钛Ⅱ类分为普通锐钛型(A)、普通金红石型(R)和纳米金红石型(NR)。 4.3 分规格 Ⅱ类各型分为亲水和亲油两个规格。 1GB27599—2011 5 要求 5.1 外观:白色粉末。 5.2 化妆品用二氧化钛应分别符合表1和表2要求: 表1 Ⅰ类产品的要求 项 目指 标 锐钛型(A) 金红石型(R) 二氧化钛(TiO2),w/% ≥ 98 98 干燥减量,w/% ≤ 0.5 0.5 灼烧失量,w/% ≤ 0.5 0.5 水溶物,w/% ≤ 0.5 0.3 重金属(以Pb计),w/% ≤ 0.0020 0.0020 砷(As),w/% ≤ 0.0005 0.0005 铅(Pb),w/% ≤ 0.0010 0.0010 汞(Hg),w/% ≤ 0.0001 0.0001 pH 6.5~8.5 6~8 白度,Wh ≥ 90 90 细度(<45μm),w/% ≤ 0.1 0.1 表2 Ⅱ类产品的要求 项 目指 标 普通锐钛型(A) 普通金红石型(R) 纳米金红石型(NR) 亲水 亲油 亲水 亲油 亲水 亲油 二氧化钛(TiO2),w/%≥ 90 90 90 85 70 75 干燥减量,w/% ≤ 2 1 1 1 协议 协议 灼烧失量,w/% ≤ 3 6 5 10 协议 协议 水溶物,w/% ≤ 2 — 2 — 协议 — 重金属(以Pb计),w/% ≤0.0020 0.0020 0.0020 0.0020 0.0020 0.0020 砷(As),w/% ≤0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 铅(Pb),w/% ≤0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 汞(Hg)w/% ≤0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 pHa6.5~9.5 — 6.5~9.5 — 6.5~9.5 — 白度,Wh ≥ 90 90 90 90 90 90 细度(<45μm),w/%≤ 0.1 — 0.1 — — — 平均晶粒度/nm ≤ — — — — 100 100 紫外线透过率/% ≤ — — 协议 协议 协议 协议 表面处理剂b协议 协议 协议 协议 协议 协议 a如用户对亲油规格产品的pH值有要求,可根据产品实际情况协商确定。 b产品出厂时应标示产品所用表面处理剂的类型。 2GB27599—2011 6 试验方法 6.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗,严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃,操作时应在通风橱中进 行,避免与明火接触。 6.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三 级水。 6.3 外观检验 在自然光下,用目视法判定外观。 6.4 鉴别试验 6.4.1 试剂 6.4.1.1 硫酸。 6.4.1.2 过氧化氢溶液:20%。 6.4.2 分析步骤 称取约0.5g试样,加5mL硫酸,慢慢加热,直至硫酸出现烟雾,冷却。小心谨慎的用水稀释到 100mL,过滤。然后取约5mL滤液,加入数滴过氧化氢溶液,滤液出现橙红色。 6.5 晶型测定 6.5.1 仪器 X射线衍射仪:X射线发生器功率可达(40kV/40mA)。 6.5.2 分析步骤 将样品按X射线衍射仪要求压片后进行测定。调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范 围内达到最大值,角度范围从20°~80°,通过观察测定晶面特征衍射峰的位置(锐钛型25°左右,金红石 型27°左右)来判断样品的晶型。 6.6 二氧化钛含量的测定———铝还原法 6.6.1 方法提要 同GB/T1706—2006中7.1.1。 6.6.2 试剂和材料 同GB/T1706—2006中7.1.2。 3GB27599—2011 6.6.3 仪器、设备 同GB/T1706—2006中7.1.3。 6.6.4 分析步骤 称取0.20g±0.01g按6.7干燥后的试样,精确至0.0002g,以下同GB/T1706—2006中 7.1.4.3。 6.6.5 结果计算 同GB/T1706—2006中7.1.5。 6.7 干燥减量测定 同GB/T1706—2006中7.2,干燥3h。保留试料用于灼烧失量测定。 6.8 灼烧失量测定 6.8.1 仪器、设备 高温炉:温度能控制在800℃±25℃。 6.8.2 分析步骤 称取约2g按6.7干燥后的试样,精确至0.0002g,置于预先于800℃±25℃下灼烧至质量恒定 的瓷坩埚中,于高温电炉中在800℃±25℃下灼烧至质量恒定。 6.8.3 结果计算 灼烧失量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=m1-m2 m×100 …………………………(1) 式中: m1———灼烧前试料和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g); m2———灼烧后试料和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g); m———灼烧前试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.9 水溶物含量测定 同GB/T1706—2006中7.3。 6.10 重金属含量的测定 6.10.1 方法提要 同GB/T5009.74—2003中第2章。 6.10.2 试剂 6.10.2.1 盐酸溶液:1+19。 4GB27599—2011 6.10.2.2 乙酸溶液:1+19。 6.10.2.3 其他试剂同GB/T5009.74—2003第3章。 6.10.3 仪器、设备 同GB/T5009.74—2003中第4章。 6.10.4 分析步骤 6.10.4.1 试验溶液A的制备 称取10.0g±0.1g试样,置于250mL烧杯中,加50mL盐酸溶液,加热至沸,再缓缓地煮沸 15min。用离心分离使不溶物沉降。用定性滤纸过滤上层清液,再用10mL热水洗涤烧杯和残渣,反 复洗涤3次。最后用10mL~15mL的热水冲洗滤纸,将收集的滤液和洗液冷却后全部转移至 100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。将此溶液作为试验溶液A,保留此溶液用于重金属、砷、铅和 汞的测定。 6.10.4.2 测定 移取10mL试验溶液A,置于50mL纳氏比色管中,加入一滴酚酞指示液,滴加氨水溶液至呈微红 色,加2mL乙酸溶液,用水稀释至50mL,作为检测溶液,以下按GB/T5009.74—2003中第6章操作。 标准比色溶液是:移取2mL铅标准溶液(1mL溶液含有0.01mgPb),置于50mL纳氏比色管 中,与试样同时同样处理。 6.11 砷含量的测定 移取10mL试样溶液A(6.10.4.1),其他操作同GB/T7917.2—1987中第1章。 6.12 铅含量的测定 移取10mL试验溶液A(6.10.4.1),其他操作同GB/T7917.3—1987中第1章。 6.13 汞含量的测定 移取1mL试验溶液A(6.10.4.1),其他操作同GB/T7917.1—1987中第5章。 6.14 pH值的测定 同GB/T1706—2006中7.8。 6