书 书 书犐犆犛 ６５ ． １００ ． １０ 犌 ２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ２３５５０ — ２００９ ３５ ％ 水胺硫磷乳油 ３５ ％犐狊狅犮犪狉犫狅狆犺狅狊犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 ２００９  ０４  ２７ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的第 ３ 章 、 第 ５ 章为强制性的 ， 其余为推荐性的 。 本标准自实施之日起 ， 原化工行业标准 ＨＧ２１９９ — １９９１ 《 水胺硫磷乳油 》 作废 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国农药标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 沈阳化工研究院 。 本标准参加起草单位 ： 湖北仙隆化工股份有限公司 、 河北威远生物化工股份有限公司 。 本标准主要起草人 ： 姜敏怡 、 于亮 、 张雪 、 杨锦蓉 、 次素英 。 Ⅰ 犌犅 ２３５５０ — ２００９ ３５ ％ 水胺硫磷乳油 　　 该产品有效成分水胺硫磷的其他名称 、 结构式和基本物化参数如下 ： ＩＳＯ 通用名称 ： ｌｓｏｃａｒｂｏｐｈｏｓ ＣＡＳ 登录号 ： ２４３５３６１５ 化学名称 ： Ｏ 甲基 Ｏ （ ２ 异丙氧基甲酰基苯基 ） 硫代磷酰胺 结构式 ： 实验式 ： Ｃ １１ Ｈ １６ ＮＯ ４ ＰＳ 相对分子质量 ： ２８８．０ （ 按 ２００３ 年国际相对原子质量计 ） 生物活性 ： 杀虫 、 杀螨 熔点 ： ４５℃ ～ ４６℃ 溶解性 ： 能溶于乙醇 、 乙醚 、 苯 、 丙酮及乙酸乙酯 ， 不溶于水和石油醚 稳定性 ： 在中性及微酸性条件下比较稳定 ， 遇碱易分解 １ 　 范围 本标准规定了 ３５％ 水胺硫磷乳油的要求 、 试验方法以及标志 、 标签 、 包装 、 贮运 。 本标准适用于由水胺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的 ３５％ 水胺硫磷乳油 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 　 农药水分测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０３ 　 农药乳液稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 　 商品农药验收规则 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 　 商品农药采样方法 ＧＢ４８３８ 　 农药乳油包装 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ 　 农药热贮稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１９１３７ 　 农药低温稳定性测定方法 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 组成和外观 本品应由符合标准的水胺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成 ， 应为稳定的均相液体 ， 无可见的悬浮物和沉淀 。 １ 犌犅 ２３５５０ — ２００９ ３ ． ２ 　 技术指标 ３５％ 水胺硫磷乳油应符合表 １ 要求 。 表 １ 　 ３５ ％ 水胺硫磷乳油质量控制项目指标 项 　　　　 目 指 　　 标 水胺硫磷质量分数 ／ ％ ３５．０ ＋１．８ －１．８ 水分 ／ ％ ≤ ０．５ 酸度 （ 以 Ｈ ２ ＳＯ ４ 计 ）／ ％ ≤ ０．３ 乳液稳定性 （ 稀释 ２００ 倍 ） 合格 低温稳定性 ａ 合格 热贮稳定性 ａ 合格 　　 ａ 正常生产时低温稳定性和热贮稳定性试验 ， 每 ３ 个月至少进行一次测定 。 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 抽样 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 中 “ 液体制剂采样 ” 方法进行 。 用随机数表法确定抽样的包装件 ； 最终抽样量 应不少于 ２５０ｍＬ 。 ４ ． ２ 　 鉴别试验 液相色谱法 ——— 本鉴别试验可与水胺硫磷质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中主色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 。 ４ ． ３ 　 水胺硫磷质量分数的测定 ４ ． ３ ． １ 　 高效液相色谱法 （ 仲裁法 ） ４ ． ３ ． １ ． １ 　 方法提要 试样用甲醇溶解 ， 以甲醇 ＋ 水为流动相 ， 使用以 ＢＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌＣ １８ 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （ ２２５ｎｍ ）， 对试样中的水胺硫磷进行高效液相色谱分离和测定 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂和溶液 甲醇 ； 水 ： 新蒸二次蒸馏水 ； 水胺硫磷标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９９．０％ 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ 　 仪器 高效液相色谱仪 ： 具有可变波长紫外检测器 ； 色谱数据处理机或工作站 ； 色谱柱 ： １５０ｍｍ×４．６ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 不锈钢柱 ， 内装 ＢＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌＣ １８ ５ μ ｍ 填充物 （ 或同等效果的色 谱柱 ）； 过滤器 ： 滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ ； 微量进样器 ： ５０ μ Ｌ ； 定量进样管 ： ５ μ Ｌ ； 超声波清洗器 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ 　 高效液相色谱操作条件 流动相 ： φ （ ＣＨ ３ ＯＨ∶Ｈ ２ Ｏ ） ＝６０∶４０ ； 流速 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； 柱温 ： 室温 （ 温差变化应不大于 ２℃ ）； ２ 犌犅 ２３５５０ — ２００９ 检测波长 ： ２２５ｎｍ ； 进样体积 ： ５ μ Ｌ ； 保留时间 ： 水胺硫磷约 ５．６ｍｉｎ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的 ３５％ 水胺硫磷乳油高效液相色谱图见图 １ 。 　　 １ ——— 水胺硫磷 。 图 １ 　 ３５ ％ 水胺硫磷乳油的高效液相色谱图 ４ ． ３ ． １ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取 ０．１ｇ 水胺硫磷标样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度 ， 超声波振 荡 ５ｍｉｎ 使试样溶解 ， 冷却至室温 ， 摇匀 。 用移液管移取上述溶液 ５ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀 释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取 ０．３ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 水胺硫磷试样 ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度 ， 超声波振 荡 ５ｍｉｎ 使试样溶解 ， 冷却至室温 ， 摇匀 。 用移液管移取上述溶液 ５ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀 释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ６ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针水胺硫磷峰面积相对变 化小于 １．２％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． １ ． ７ 　 计算 试样中水胺硫磷的质量分数 狑 １ （ ％ ）， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ · 犿 １ · 狑 犃 １ · 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 标样溶液中 ， 水胺硫磷峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 试样溶液中 ， 水胺硫磷峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 水胺硫磷标样的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ３ 犌犅 ２３５５０ — ２００９ ４ ． ３ ． １ ． ８ 　 允许差 水胺硫磷质量分数两次平行测定结果之差应不大于 ０．５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ３ ． ２ 　 气相色谱法 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 方法提要 试样用乙酸乙酯溶解 ， 以癸二酸二正丁酯为内标物 ， 使用 ５％ＯＶ３ 填充柱 ， 和氢火焰离子化检测 器 ， 对试样中的水胺硫磷进行气相色谱分离和测定 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 试剂和溶液 乙酸乙酯 ； 癸二酸二正丁酯 ： 不含有干扰分析的杂质 ； 水胺硫磷标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９９．０％ ； 内标溶液 ： 称取 ５ｇ 癸二酸二正丁酯于 ２５０ｍＬ 的容量瓶中 ， 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 ； 固定液 ： ＯＶ３ ； 载体 ： １０１ 硅烷化担体 （ １８０ μ ｍ ～ ２５０ μ ｍ ）。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 仪器 气相色谱仪 ： 具氢火焰离子化检测器 ； 色谱柱 ： １ｍ×３ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 玻璃柱 （ 或不锈钢柱 ）， 内装 ５％ＯＶ３ ／ １０１ 硅烷化白色担体 （ １８０ μ ｍ ～ ２５０ μ ｍ ） 填充物 。 色谱数据处理机或色谱工作站 。 ４ ． ３ ． ２ ． ４ 　 气相色谱操作条件 温度 （ ℃ ）： 柱室 ２１０ 、 气化室 ２７０ 、 检测室 ２７０ ； 气体流量 （ ｍＬ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ Ｎ ２ ） ６０ 、 氢气 ４０ 、 空气 ４００ ； 进样体积 ： ０．６ μ Ｌ ； 保留时间 ： 水胺硫磷约 ６．１ｍｉｎ 、 内标物约 ９．５ｍｉｎ 。 上述气相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的 ３５％ 水胺硫磷乳油与内标物