ICS71.100.01;87.060.10 G55 中华人民共和国国家标准 GB20814—2014 代替GB20814—2006 染 料产品中重金属元素的限量及测定 Limitanddeterminationofthequantityofheavy-metalelementsindyeproducts 2014-07-24发布 2015-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB20814—2006《染料产品中10种重金属元素的限量及测定》,与GB20814—2006相 比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———标准名称修改为《染料产品中重金属元素的限量及测定》(见标准名称,2006年版的标准名 称); ———增加了砷、汞元素的限量(见第3章); ———修改了试剂和材料内容(见4.3,2006年版的4.2); ———修改了仪器和设备内容(见4.4,2006年版的4.3); ———修改和增加了标准工作溶液制备的内容(见4.5.1,2006年版的4.4.1); ———增加了样品溶液的制备内容(见4.5.2); ———试样前处理并入样品溶液的制备并修改了表述和内容(见4.5.2.1.2,2006年版的4.4.2); ———增加了检出限内容(见4.5.3的表4); ———修改了结果的确定内容(见4.6,2006年版的4.5)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司、江苏亚邦染料股份有限公司、北京服装学院、泰州市产 品质量监督检验所、金华双宏化工有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:王勇、郑君良、周永凯、黄银波、章国栋、姬兰琴、刘丽、沈日炯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB20814—2006。 ⅠGB20814—2014 染料产品中重金属元素的限量及测定 1 范围 本标准规定了染料产品中12种重金属元素的允许含量(限量)及其测定方法。 本标准适用于各类剂型的商品染料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG694 原子吸收分光光度计 3 要求 染料产品中所含的重金属元素的限量应符合表1的规定。对于液状染料、涂料色浆等产品的重金 属元素的限量应按其固含量进行折算。 表1 重金属元素的限量 序号 元素名称 元素符号 限量/(mg/kg) 1 砷(arsenic) As 50 2 镉(cadmium) Cd 20 3 钴(cobalt) Co 500 4 铬(chromium) Cr 100 5 铜(copper) Cu 250 6 铁(iron,ferrum) Fe 2500 7 汞(mercury) Hg 4 8 锰(manganese) Mn 1000 9 镍(nickel) Ni 200 10 铅(lead,plumbum) Pb 100 11 锑(antimony) Sb 50 12 锌(zincum) Zn 1500 注:对于某些染料产品分子结构中含有的重金属元素,可不考核该元素的量。 1GB20814—2014 4 试验方法 4.1 一般规定 本方法所用试剂均为分析纯或优于分析纯的试剂。 所用水均应符合GB/T6682—2008中二级水的要求。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3 修约值比较法进行。 4.2 原理 染料样品经混酸消解后制备成水溶液,用原子吸收光谱仪测定该溶液中各金属元素的含量。 4.3 试剂和材料 4.3.1 硝酸。 4.3.2 高氯酸。 4.3.3 混酸:高氯酸与硝酸的体积比=1∶3。 4.3.4 盐酸。 4.3.5 盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1∶5。 4.3.6 双氧水。 4.3.7 硫酸。 4.3.8 重铬酸钾。 4.3.9 硫酸-重铬酸钾溶液:60mL硫酸+1g重铬酸钾/L。 4.3.10 碘化钾。 4.3.11 硫脲。 4.3.12 碘化钾-硫脲混合液:10g碘化钾和5g硫脲用100mL水溶解。 4.3.13 硼氢化钠或硼氢化钾。 4.3.14 氢氧化钠。 4.3.15 高纯乙炔气。 4.3.16 高纯氩气。 4.3.17 容量瓶:25mL、50mL、100mL、200mL、500mL、1000mL。 4.3.18 移液管:0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、25mL。 4.3.19 锥形瓶:150mL。 4.3.20 重金属元素(表1)的标准溶液:向法定(SI)计量单位购买各重金属元素(表1)的标准溶液,浓度 为1.000mg/mL。需密封冷藏。 4.4 仪器和设备 4.4.1 原子吸收光谱仪:应符合JJG694要求。 4.4.2 微波消解仪。 4.4.3 加热器。 2GB20814—2014 4.5 试验步骤 4.5.1 标准工作溶液制备 4.5.1.1 标准储备液的配制 4.5.1.1.1 As标准储备液的配制:用移液管吸取As标准溶液1.00mL于1000mL容量瓶中,用 0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成1.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.2 Cd标准储备液的配制:用移液管吸取Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中,用 0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成10.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.3 Co标准储备液的配制:用移液管吸取Co标准溶液5.00mL或10.00mL于100mL容量瓶 中,用0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成50.00mg/L或100.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.4 Cr标准储备液的配制:用移液管吸取Cr标准溶液5.00mL或10.00mL于100mL容量瓶 中,用0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成50.00mg/L或100.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.5 Cu标准储备液的配制:用移液管吸取Cu标准溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用 0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成20.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.6 Fe标准储备液的配制:用移液管吸取Fe标准溶液5.00mL或10.00mL于100mL容量瓶 中,用0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成50.00mg/L或100.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.7 Hg标准储备液的配制:用移液管吸取Hg标准溶液1.00mL于1000mL容量瓶中,用 0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成1.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.8 Mn标准储备液的配制:用移液管吸取Mn标准溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用 0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成20.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.9 Ni标准储备液的配制:用移液管吸取Ni标准溶液5.00mL或10.00mL于100mL容量瓶 中,用0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成50.00mg/L或100.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.10 Pb标准储备液的配制:用移液管吸取Pb标准溶液5.00mL或10.00mL于100mL容量瓶 中,用0.1mol/L的硝酸溶液定容。配成50.00mg/L或100.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.11 Sb标准储备液的配制:用移液管吸取Sb标准溶液1.00mL于1000mL容量瓶中,用 0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成1.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.1.12 Zn标准储备液的配制:用移液管吸取Zn标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中,用 0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成10.00mg/L的标准储备液。 4.5.1.2 标准工作溶液的配制 4.5.1.2.1 标准工作溶液浓度范围 适合于各重金属元素标准工作曲线测定的各标准工作溶液浓度范围如表2所示。 表2 各标准工作溶液浓度 序号 元素名称 元素符号 浓度范围/(mg/L) 1 砷(arsenic) As 0~0.05 2 镉(cadmium) Cd 0~1.0 3 钴(cobalt) Co 0~5.0 4 铬(chromium) Cr 0~5.0 5 铜(copper) Cu 0~2.0 3GB20814—2014 表2(续) 序号 元素名称 元素符号 浓度范围/(mg/L) 6 铁(iron,ferrum) Fe 0~5.0 7 汞(mercury) Hg 0~0.1 8 锰(manganese) Mn 0~1.0 9 镍(nickel) Ni 0~5.0 10 铅(lead,plumbum) Pb 0~5.0 11 锑(antimony) Sb 0~0.05 12 锌(zincum) Zn 0~1.0 4.5.1.2.2 火焰法测定标准工作溶液的配制 按表2给出的各元素的浓度范围,每个元素分别配制3个~5个不同浓度的标准工作溶液。 用移液管吸取一定体积的标准储备液于50mL或100mL容量瓶中,用水稀释到刻度。 4.5.1.2.3 氢化物法测定标准工作溶液的配制 4.5.1.2.3.1 砷(As)标准工作溶液的配制 按表2给出的浓度范围,配制包括空白的4个~6个不同浓度的标准工作溶液。 分