ICS71.100.01 CCSG60 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 GB/Z43890—2024 纳米技术 纳米银性能测试方法指南 Nanotechnologies—Guidelinesforperformancetestmethodofsilvernanomaterials 2024-07-24发布 2025-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国科学院提出。 本文件由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/SC1)归口。 本文件起草单位:深圳技术大学、张家港耐尔纳米科技有限公司、广东省科学院微生物研究所(广东 省微生物分析检测中心)、冶金工业信息标准研究院、江西悦安新材料股份有限公司、江苏集萃先进纤维 材料研究所有限公司、深圳市爱杰特医药科技有限公司、中关村汇智抗菌新材料产业技术创新联盟。 本文件主要起草人:陈丽琼、赖璇迪、张峰、谢小保、田子健、李博、周家良、张维旭、陈虎、王萍丽、 李倩、杜平、张迎增、曾雅晶、孙梦寒。 ⅠGB/Z43890—2024 纳米技术 纳米银性能测试方法指南 重要提示:本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。使用者在应用本文件之前有责任制定相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制 的适用性。 1 范围 本文件给出了纳米银性能的测试方法指南,包括形貌与尺寸、表/界面特性、光学性能、总银含量、抗 菌性能等。 本文件适用于粉体与胶体形态的纳米银。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T15337 原子吸收光谱分析法通则 GB/T19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T21510—2024 纳米无机材料抗菌性能检测方法及评价 GB/T21649.1 粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法 GB/T23942 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T29022 粒度分析 动态光散射法(DLS) GB/T30543 纳米技术 单壁碳纳米管的透射电子显微术表征方法 GB/T30544.4 纳米科技 术语 第4部分:纳米结构材料 GB/T32671.2 胶体体系 zeta电位测量方法 第2部分:光学法 GB/T36083—2018 纳米技术 纳米银材料 生物学效应相关的理化性质表征指南 GB/T39486 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则 GB/T42208 纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法 HG/T4317—2012 含银抗菌溶液 HJ678 水质 金属总量的消解 微波消解法 HJ700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 HJ781 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 JY/T0584 扫描电子显微镜分析方法通则 3 术语和定义 GB/T30544.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 1GB/Z43890—2024 3.1 纳米银 silvernanomaterials 三维空间尺度至少有一维处于纳米量级(1nm~100nm)的单质银材料。 注:纳米银包括粉体或胶体形态。 4 缩略语 下列缩略语适用于本文件。 AAS:原子吸收光谱(AtomicAbsorptionSpectrometry) DLS:动态光散射(DynamicLightScattering) ICP-AES:电感耦合等离子体原子发射光谱(InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpec- trometry) ICP-MS:电感耦合等离子体质谱(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry) PDI:多分散系数(ParticleDispersionIndex) SEM:扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscopy) TEM:透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscopy) UV-vis:紫外-可见吸收光谱(Ultraviolet-VisibleAbsorptionSpectrum) 5 测试方法 5.1 总则 纳米银的主要特性包括形貌与尺寸、表/界面特性、光学性能、总银含量和抗菌性能等。纳米银的主 要特性及测试方法见表1。 表1 纳米银主要特性及测试方法 特性 测试项目 测试内容 样品形态 测试方法 形貌与尺寸TEM SEM DLS形貌与尺寸 水合粒径及分布粉体a或胶体GB/T21649.1、GB/T30543、 GB/T42208 粉体a或胶体 GB/T21649.1、JY/T0584 粉体a或胶体 GB/T29022 表/界面特性zeta电位 zeta电位 胶体 GB/T32671.2 比表面积 比表面积 粉体 GB/T19587 光学性能 UV-vis UV-vis最大吸收峰 胶体 GB/T36083—2018中4.5 总银含量AAS ICP-AES ICP-MS总银含量粉体或胶体 GB/T15337 粉体或胶体 GB/T23942、HJ781 粉体或胶体 GB/T39486、HJ700 抗菌性能 抗菌试验抗菌对数值或抗菌率粉体或胶体GB/T21510—2024附录A、 HG/T4317—2012附录A a粉体样品需要先分散在溶剂中,然后再进行测量,胶体样品可直接测量。 2GB/Z43890—2024 5.2 形貌与尺寸 5.2.1 概述 纳米银的形貌可用TEM法或SEM法进行测试,尺寸可用TEM法、SEM法或DLS法进行测试。 DLS法得到粒子尺寸为水合粒径,通常大于TEM法和SEM法得到的粒子尺寸。纳米银的形貌与尺寸 测试示例见附录A。 5.2.2 TEM法 宜按照GB/T30543或GB/T42208方法制样并获得样品形貌图像,然后宜按照GB/T21649.1方 法获得样品的尺寸大小及分布。 5.2.3 SEM法 宜按照JY/T0584方法制样并获得样品形貌图像,然后宜按照GB/T21649.1方法获得样品的尺 寸大小及分布。 5.2.4 DLS法 DLS法可直接测得样品的水合粒径及分布,样品的制备及测试方法宜按照GB/T29022进行。 5.3 表/界面特性 5.3.1 zeta电位 宜按照GB/T32671.2方法进行测试,测试示例见附录B。 5.3.2 比表面积 宜按照GB/T19587方法进行测试。 5.4 光学性能 UV-vis的最大吸收峰宜按照GB/T36083—2018中4.5规定的方法进行测试,测试示例见附 录C。 5.5 总银含量 5.5.1 概述 先将纳米银样品消解成离子溶液,定容至一定体积后采用AAS法、ICP-AES法或ICP-MS法测试 银离子含量,最后换算成样品总银含量。由于纳米银在溶液中易聚沉,建议配制样品前充分混匀,每一 个样品至少测试3个平行样,以保证结果的准确性。纳米银的总银含量测试示例见附录D。 5.5.2 样品消解 胶体样品按照一定体积进行取样,粉体样品按照一定质量进行取样。样品的消解宜按照HJ678、 HJ700或HJ781方法进行。 5.5.3 总银含量的测试方法 5.5.3.1 AAS法 仪器要求及测定方法宜按照GB/T15337进行。 3GB/Z43890—2024 5.5.3.2 ICP-AES法 仪器要求宜符合GB/T23942的规定,测定方法宜按照HJ781进行。 5.5.3.3 ICP-MS法 仪器要求宜符合GB/T39486的规定,测定方法宜按照HJ700进行。 5.5.4 加标回收率 将银标准溶液当作样品,按照5.5.2和5.5.3的步骤进行操作,加标回收率宜为80%~120%。 5.6 抗菌性能 抗菌性能是纳米银作为抗菌剂应用的一个重要技术参数,其与纳米银的尺寸大小、比表面积、总银 含量等因素相关,宜按照GB/T21510—2024附录A或HG/T4317—2012附录A规定的方法进行 测试。 6 采样 选择粉体或胶体形态的纳米银作为代表性测试样品。粉体和胶体样品的采样分别宜按照 GB/T6679、GB/T6680方法进行。 7 试验报告 试验报告至少包括下列内容: a) 试样来源及信息; b) 测试依据的文件编号及名称; c) 测试方法; d) 测试结果; e) 测试日期; f) 在试验中观察到的异常现象。 4GB/Z43890—2024