ICS29.045 H82 中华人民共和国国家标准 GB/T29849—2013 光 伏电池用硅材料表面金属杂质含量的 电感耦合等离子体质谱测量方法 Testmethodformeasuringsurfacemetalliccontaminationofsiliconmaterialsusedfor photovoltaicapplicationsbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry 2013-11-12发布 2014-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位:信息产业专用材料质量监督检验中心、中国电子技术标准化研究院、江苏中能硅 业科技发展有限公司、国家电子功能与辅助材料质量监督检验中心、天津市环欧半导体材料技术有限 公司。 本标准主要起草人:褚连青、王奕、徐静、王鑫、何秀坤、裴会川、冯亚彬、鲁文峰、张雪囡。 ⅠGB/T29849—2013 光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的 电感耦合等离子体质谱测量方法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定光伏电池用硅材料表面痕量金属杂质 含量的方法。 本标准适用于光伏电池用硅材料表面痕量金属杂质钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、钼含量 的测定。各元素的测量范围见表1。 表1 表面金属杂质含量测量范围 单位为纳克每克 元素名称 元素符号 测量范围 钠 Na 3×10-2~2×103 镁 Mg 2×10-2~2×103 铝 Al 2×10-2~2×103 钾 K 2×10-2~2×103 钙 Ca 4×10-2~2×103 钛 Ti 1×10-2~2×103 铬 Cr 1×10-2~2×103 铁 Fe 4×10-2~2×103 镍 Ni 1×10-2~2×103 铜 Cu 3×10-2~2×103 锌 Zn 2×10-2~2×103 钼 Mo 1×10-2~2×103 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T25915.1—2010 洁净室及相关受控环境 第1部分:空气洁净度等级 3 方法提要 将试样用硝酸、氢氟酸、过氧化氢和水的混合物浸提一定的时间,取出试样后,将浸提溶液加热蒸发 1GB/T29849—2013 至干,溶液中的硅以SiF4的形式挥发。然后用硝酸溶液溶解残渣,用超纯水定容后利用电感耦合等离 子体质谱仪(ICP-MS)测定溶液中待分析金属元素的含量。 4 干扰因素 4.1 实验室的洁净度、容器和仪器进样系统的洁净度、试剂和水的纯度以及操作过程等因素直接影响 测量结果的准确度,应严格控制。 4.2 双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声、元素间的干扰、交叉污染和仪器漂移等因素会影响 测量结果。 4.3 由于硅材料表面金属杂质分布不均匀,样品的选择会影响产品表面金属杂质含量的评价结果,因 此所取样品应具有代表性。 4.4 如果样品杂质含量高,可采用电感耦合等离子体原子发射光谱等方法进行测定,以免仪器被污染, 影响仪器的检测限和精确度。 5 试剂 5.1 超纯水:电阻率大于18.2MΩ·cm,且每种金属杂质含量低于20ng/L。 5.2 硝酸:质量分数65%,每种金属杂质含量均低于10ng/L。 5.3 氢氟酸:质量分数48%,每种金属杂质含量均低于10ng/L。 5.4 过氧化氢:质量分数30%,每种金属杂质含量均低于10ng/L。 5.5 标准贮存溶液:钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、钼、钇浓度均为1mg/mL,采用国内外可以 量值溯源的有证标准物质。 5.6 硝酸溶液:硝酸(见5.2)和超纯水(见5.1)的体积比为VHNO3∶VH2O=1∶19。 5.7 浸提溶液:硝酸(见5.2)、氢氟酸(见5.3)、过氧化氢(见5.4)和超纯水(见5.1)的体积比为 VHNO3∶VHF∶VH2O2∶VH2O=1∶1∶1∶50。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪。 6.2 分析天平:感量为0.01g。 6.3 通风橱。 6.4 器皿:所用器皿应由聚四氟乙烯(PTFE)或全氟烷氧基树脂(PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材 料制成。 6.5 电热板。 7 环境条件 7.1 温度为18℃~25℃。 7.2 相对湿度应不大于65%。 7.3 洁净度应优于GB/T25915.1—2010中所定义的6级洁净室要求。 2GB/T29849—2013