UDC 621. 039. 543.4 F46 中华人民共和国国家标准 GB/T 14501.1~14501.5—93 六氟化铀中硼、磷、钨、钼、锯、 钛、锆、硅的测定 Determination of boron,phosphorus,tungsten, molybdenum,niobium,titanium,zirconium and silicon in uranium hexafluoride 1993-06-19发布 1994-04-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 GB/T14501.5—93 六氟化铀中钛的测定 分光光度法 Spectrophotometric determination of titanium in uranium hexafluoride 主题内容与适用范围 本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中钛的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法的 精密度。 本标准适用于六氟化铀中钛的测定，取样量为2g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为0.5～5μg/g 铂。 镜量与钛之比大于1:5时，锯干扰钛的测定；100μg钨，1mg针，30μg钼和50μg错不干扰；六价 铬和五价钒的干扰可用硫酸亚铁铵消除。 2方法原理 在8mol/L盐酸介质中，四价钛与N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)反应，生成黄色络合物，用三氯甲 烷萃取，在波长420nm处进行分光光度测定。 3仪器 3.1分光光度计：带有5cm比色皿。 3.2铂：100mL。 3.3铂塌：30mL。 3.4分液漏斗：125mL。 3.5聚乙烯移液管：5mL，经计量鉴定合格。 3.6聚乙烯杯：500mL。 3.7聚乙烯瓶：100mL.带刻度。 3.8振荡器。 3.9分析天平：感量0.1mg。 ·4试剂 除非另有规定.所用试剂均为分析纯试剂，水为去离子水。 4.1 硫酸（H.SO,)：密度1.84g/cm。 4.2I 4.3 硫酸亚铁铵溶液：0.7g/L。溶解0.070g硫酸亚铁铵[Fe(NH,)(SO,)：·6H.O)于水中，用水稀释 至100ml。 4.4盐酸溶液：c(HCI)=8mol/L 4.5 钛标准溶液：称取0.1668g已于800℃灼烧1h的二氧化钛（光谱纯）于铂墙埚(3.3)中，加5g焦硫 酸钾，在650°C熔融30min。冷却后将埚放入400mL烧杯中，加50ml硫酸溶液（1+9).加热使熔融物 国家技术监督局1993-06-19批准 1994-04-01实施 18