ICS 77.120.50 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 4698.1—2017 代替GB/T4698.1—1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys-Part 1:Determination of copper content- Flame atomic absorption spectrometry 2017-09-29发布 2018-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4698.1—2017 前言 GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为28个部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； 一第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第6部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法和电感耦合等离子体质谱法； 一第7部分：氧量、氮量的测定惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光 度法； 一第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第13部分：锆量的测定 EDTA滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第14部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法； 一第15部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法； —第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法； 一第21部分：多元素杂质量的测定原子发射光谱法； 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一 第22部分：锯量的测定 一第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法； 一第26部分：钨和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第1部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.1一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜 量》，与GB/T4698.1-1996相比主要变化如下： 将分析方法修改为火焰原子吸收光谱法； —一补充了精密度条款内容； 一增加了试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院、遵义钛业股 1 GB/T 4698.1—2017 份有限公司、西部金属材料股份有限公司、北京矿冶研究总院、赣州有色冶金研究所、承德天大钒业有限 责任公司、贵州省分析测试研究院及中南大学粉末冶金研究院， 本部分主要起草人：孙宝莲、周恺、李波、董歧、禄妮、熊晓燕、唐维学、王津、李满芝、陈映纯、刘平、 罗霖、刘厚勇、李海燕、方迪、钟道国、李建新、杨光、张颖、郑灵芝、谭朝晖。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4698.1—1984、GB/T4698.1—1996 Ⅱ GB/T 4698.1—2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铜量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铜量的测定。测定范围：0.10%~5.00%。 2 方法提要 试料用盐酸和氢氟酸溶解。加人硝酸将钛氧化，加入饱和硼酸掩蔽氟离子。于原子吸收光谱仪波 长324.7nm处，以空气-乙炔火焰测定铜的吸光度，按标准曲线法计算铜量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1盐酸(1+1)。 3.2硝酸（1+1)。 3.3氢氟酸（1+1）。 3.4饱和硼酸溶液。 3.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸 （3.2）微热溶解。煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.6铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（3.2），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.08ug/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）的测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓 度标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五份，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比，应不小于0.70。 5试样 海绵钛，钛及钛合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。 1 GB/T 4698.1—2017 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.1)和1mL氢氟酸（3.3）盖上聚乙 烯表面Ⅲ，至溶解完全。加入2mL硝酸（3.2），继续加热至溶液清亮，并驱除氮的氧化物。取下冷却至 室温，加人20mL饱和硼酸溶液（3.4），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取部分溶液于100mL容量瓶中，并补加硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 表1分取试液体积 铜的质量分数 分取试液体积 补加硝酸（3.2) w/% V,/mL V/mL 全量 0.10~0.50 >0.50~5.00 10.00 2 6.4.3将溶液于原子吸收光谱仪波长324.7nm波长处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定吸光度，减去 随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。 6.5工作曲线的绘制 移取0mL、0.50mL、1.00mL2.00mL3.00mL、4.00mL5.00mL铜标准溶液（3.6）分别置于一 组100mL容量瓶中，各加入2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪波长 324.7nm波长处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定吸光度。以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘 制工作曲线 7分析结果的计算 SZIC 铜的质量分数以wcu计，按式（1)计算： (01 -P2) . V, . V2 X10-6 =m X 100% .(1) V,·m 式中： βi一一自工作曲线上查得的测定溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； P。——自工作曲线上查得的空白溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL)； V。——试液的总体积，单位为毫升（mL)； 2