ICS 71. 080. 90 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26022002 代替GB/T2602—1981 酚类产品中间位甲酚含量 的尿素测定方法 Method for the urea determination of m-cresol content of phenol products 2002-09-11发布 2003-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T 2602—2002 前言 本标准在GB/T2602—1981标准上进行修订。 本标准与GB/T2602—1981相比主要变化如下： 脱水剂4A分子筛由原8g改为5g； 苯酚含量、邻位甲酚含量、间位甲酚含量作了适当的拓宽； 明确规定了静止脱水时间。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由原国家冶金工业局提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位：鞍山钢铁集团公司。 本标准主要起草人：高秀红、张刚、关永毅、张文杰。 本标准于1981年首次发布。 GB/T2602—2002 酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法 1范围 本标准规定了酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法的原理、试剂、仪器、试验准备、试验步骤、 试验结果和误差。 本标准适用于焦化产品中苯酚的质量分数不大于15%，邻位甲酚的质量分数不大于40%的工业甲 酚、间对甲酚等产品中间位甲酚含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1999焦化产品轻油类取样方法 GB/T2288焦化产品水分测定方法 3原理 4试剂 4.1分子筛：4A，25.42mm~25.45mm（60目~80目），在500C焙烧2h，保存于干燥器中备用（有效 期7 d)。 4.2尿素：分析纯，在100C～105C干燥后，保存于干燥器中备用（有效期3d）。 4.3石油醚：分析纯，沸点30℃~60C。 4.4间位甲酚：分析纯。 4.5对位甲酚：分析纯。 SZG 5仪器 5.1磨口锥形瓶：容积250mL，具塞。 5.2结晶点测定仪：见图1 5.2.1内管：长160mm±3mm，内径25mm±1mm，壁厚1mm~1.5mm。 5.2.2外管：长150mm土3mm，内径40mm土2mm，壁厚1mm~1.5mm，管底用铅粒等重物加重 （见图1）。 5.2.3温度计：温度范围0℃~100℃，分刻度1C。 5.2.4精密温度计：温度范围0C~50C，分刻度0.1C。 5.2.5水浴：1000mL玻璃烧杯，水装至距顶部约20mm，温度计通过盖板上的一个胶环固定。 5.2.6搅拌棒：由直径为1mm～2mm的不锈钢丝绕成，下端圈的外径约18mm的搅拌棒。 1 GB/T 2602—2002 温度计； 2 精密温度计； 搅拌器； 3 4 盖板； 5 烧杯； 6 铅粒； 水。 7. 图1结晶点测定仪 5. 3 砂芯漏斗：G4。 5. 4 烧杯：容积50mL。 5. 5 干燥器：内装干燥剂。 5.6磨口量筒：100mL，具塞。 5.7抽滤瓶。 5.8真空泵。 5. 9 煤气灯或加热器。 6. 试样的采取 试样的采取按GB/T1999的规定进行。 7试验准备 7. 1 间位甲酚-尿素复合物的制备 2 GB/T2602—2002 称取间位甲酚11g，尿素3g，置于50mL烧杯中，用小火加热，用玻璃棒搅拌，使混合物熔融至完 全透明，停止加热，冷却呈半固体状，加人5mL石油醚，搅拌，将此复合物移人漏斗中抽滤，再用10mL 石油醚洗涤2～3次并抽干。将此结晶复合物装入小磨口瓶中，保存于干燥器中备用。 7.2间、对位甲酚复合标准物的制备 A复合标准物：称取间位甲酚55.0g，对位甲酚45.0g；B复合标准物：称取间位甲酚45.0g，对位 甲酚55.0g；将A、B复合标准物分别置于洁净的250mL锥形瓶中，塞好后，剧烈震荡3min～5min，按 试样测定步骤测定混合物的结晶点，求出间位甲酚的含量。 7.3试样脱水 称取已活化的4A分子筛5.0g，置于装有30mL试样的磨口量筒中，加塞后剧烈震荡3min~～ 5min、静止不小于30min，分层后，倒出上部试样备用。 8试验步骤 8.1预测试验 8.1.1称取无水试样20.0g（7.3），置于结晶点测定仪内管中，加入4.0g尿素，插入100C温度计，小 火加热，不断搅拌至80C～85C，尿素完全熔融为止。 计插在内管中心，温度计水银球底部距内管10mm处。 8.1.3继续搅拌并注意温度及试样状态，当温度下降缓慢并开始析出结晶时，加人少许复合物（7.1) （约0.0050g），缓慢搅拌（每分钟往复约50次），当温度开始回升时停止搅拌。 8.1.4观察温度回升的最高点，此时的温度为预测的结晶点。 8.2试验 8.2.1把预测试验的试样内管用小火加热，搅拌至试样重新熔融，撤火，在空气中搅拌、冷却。 8.2.2当冷却到比预测结晶点高4C5C时，将内管放入外管，一并插入水浴内（水浴水温预先调至 低于预测结晶点4C～5C）。 8.2.3继续搅拌，当内管试样温度降到比预测结晶点高2C3C时，加人少许间位甲酚-尿素复合物 （约0.0050g），缓慢搅拌（每分钟往复约50次）并观察温度，当温度开始回升时停止搅拌。 8.2.4读记温度回升至最高点并停留30s以上时的温度。经温度补正后，即为试样的结晶点。 8.2.5回升温度超过0.3C~1.0C范围，则此次试验应作废 8.2.6温度补正 观察所记的温度，按式（1)和式（2)进行补正： t=to+t+At2 ...(1) At2=0.00016H(to-ts) ....(2) 式中： t 补正后的温度，C； to——观察所得的温度读数，C; Ati——温度计本身校正值，按校正表进行补正，C； At2—一水银柱外露部分的温度校正值，C。 温度计软木塞上外露部分的水银柱高度，以摄氏度表示，C； tB 温度计外露部分中段附近的温度（用另一支温度计附在测定结晶点的温度计旁测得），C。 从结晶点与间位甲酚含量关系表中查出对应的间位甲酚含量（见附录A）。 9试验结果 3