ICS 71. 060.30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 1626—2008 代替GB/T1626—1988 工业用草酸 Oxalic acid for industrial use 2008-06-04发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1626—2008 前言 本标准代替GB/T1626—1988《工业草酸》。 本标准与GB/T1626—1988相比主要变化如下： 增加分类和命名一章，将草酸按工艺分为两型（见第3章）； 一增加外观一章（见第4章）； 一增加IⅡ型产品指标，分设优等品、一等品、合格品（见第5章）； 一I型产品草酸含量一等品指标由≥99.4%修改为99.0%，合格品指标由≥99.0%修改为 ≥96.0%；硫酸根优等品指标由≤0.08%修改为≤0.07%；灼烧残渣优等品指标由≤0.08%修 改为≤0.01%，一等品指标由≤0.10%修改为≤0.08%；重金属优等品指标由≤0.001%修改 为≤0.0005%，一等品指标由≤0.002%修改为≤0.001%；铁含量优等品指标由≤0.0015% 修改为≤0.0005%，一等品指标由≤0.002%修改为≤0.0015%；氯化物优等品指标由 ≤0.003%修改为≤0.0005%，一等品指标由≤0.004%修改为≤0.002%（1988年版的3.2， 本版的第5章）； 优等品增加钙含量项目及试验方法（见第5章和6.7）； 一取消含量项目和试验方法（1988年版的3.2和4.7）； 硫酸根含量测定试验方法灼烧温度由650℃修改为850℃（1988年版的4.2，本版的6.2）； 试验方法铁含量测定增加了火焰原子吸收光谱法（1988年版的4.5，本版的6.5）； 一 的6.6)； 增加了草酸包装规格等（1988年版的第6章，本版的第8章）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准起草单位：山西省原平市化工有限责任公司。 本标准参加起草单位：福建龙泉工贸有限公司。 本标准主要起草人：耿书元、李军、陈丽春、郝亚媛 本标准于1988年4月首次发布。 I GB/T1626—2008 工业用草酸 1范围 本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成（以下简称合成法）或硝酸氧化葡萄糖（以下简称氧化 法）制得的工业用草酸的生产、检验和销售。 分子式：HzCz0·2H,0 相对分子质量：126.07（按2005年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6012002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982,NEQ） GB/T6032002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982,NEQ） GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685:1982,IDT) GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） GB/T 7531 GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法 GB/T 8947 复合塑料编织袋 GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3 分类和命名 按草酸生产工艺将产品分为I型、Ⅱ型，I型适用于合成法工艺生产的草酸，Ⅱ型适用于氧化法工 艺生产的草酸。 4外观 白色结晶。 5要求 工业用草酸应符合表1所示的技术要求。 1 GB/T1626—2008 表1技术要求 指 标 项 目 I 型 II 型 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 草酸（以H,CO·2Hz0计）的质量分数/% 99.6 99.0 96.0 99.6 99.0 96.0 硫酸根（以SO，计）的质量分数/% 0.07 0.10 0.20 0.10 0.20 0.40 灼烧残渣的质量分数/% 0.01 0.08 0.20 0.03 0.08 0. 15 重金属（以Pb计）的质量分数/% 0.000 5 0.001 0.02 0.000 05 0.000 2 0.000 5 0.005 铁（以Fe计）的质量分数/% 0.0005 0.0015 0.01 0.0005 0.0010 氯化物（以CI计）的质量分数/% 0.000.5 0.002 0.01 0.002 0.004 0.01 钙（以Ca计）的质量分数/% 0.0005 0.000 5 0.0010 6试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、GB/T602 2002、GB/T603—2002之规定制备。 6.1草酸含量的测定 6.1.1方法提要 酸碱滴定法。以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，通过计算得到草酸含量。 6.1.2试剂 6.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L； 6.1.2.2酚酞指示液：10g/L。 6.1.3分析步骤 称取1g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入30mL无二氧化碳的水溶解试样，加 人（2～3）滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色，30s不褪色即为终点。 6.1.4结果计算 草酸（以HCO4·2HO计）的质量分数1，数值以%表示，按公式（1）计算： V..c.M X100 ...(1) mX1000 式中： V，一试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液（6.1.2.1)的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 一试料的质量的数值，单位为克（g）； M 草酸（1/2H，C,O,·2H,O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=63.04]。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。 6.2硫酸根的测定 6.2.1方法提要 试样中加碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐，加热使草酸及草酸盐分解，溶解残留物，加人氯化 锁溶液生成硫酸锁，与硫酸根标准比浊溶液进行比较。 6.2.2试剂 6.2.2.1过氧化氢； 2 GB/T1626—2008 6.2.2.2无水硫酸钠； 6.2.2.3盐酸溶液：1+1； 6.2.2.4碳酸钠溶液；50g/L； 6.2.2.5 硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL； 摇匀。 6.2.3仪器 6.2.3.1电炉：可调温； 6.2.3.2高温炉。 6.2.4分析步骤 6.2.4.1试样溶液的制备 称取1g试样，精确到0.01g，置于50mL容量瓶中，加人少量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取 该溶液5.0mL于瓷（或蒸发血）中，加入0.5mL碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，然后在电炉上加 热分解草酸，再于高温炉中850℃灼烧5min，冷却后，向残留物中加10mL水，2mL过氧化氢，经短时 煮沸，加1mL盐酸溶液，再在水浴上蒸发至干。加少量水和0.5mL盐酸溶液溶解残渣，用水洗人 50mL比色管中，加水至25mL（溶液如有混浊过滤），作为试样溶液。 6.2.4.2硫酸根标准比浊溶液的制备 向各蒸发血中分别加人（0，0.5，0.7,1.0,1.5,2.03.0，4.0，…..….）mL硫酸盐标准溶液，再分别加 入0.5mL碳酸钠溶液，10mL水，2mL过氧化氢和1mL盐酸溶液，在水浴上蒸发至干，向各残留物中 加入少量水和0.5mL盐酸溶液，溶解残渣，用适量水洗入50mL比色管中，加水至25mL，作为硫酸根 标准比浊溶液 6.2.4.3测定 在自然光或日光灯光照下，轴向进行试样溶液与硫酸根标准比浊溶液的比较。以最接近于硫酸根标准 比浊溶液的浊度为试验结果。如果试样溶液浊度在两个硫酸根标准比浊溶液之间，以浊度高的硫酸根 标准比浊溶液的浊度作为试验结果。 6.2.5结果计算 硫酸根（以SO，计）的质量分数W2，数值以%表示，按公式（2）计算： W2= ....(2 ) m/10 式中： V²一一硫酸根标准比浊液中硫酸盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m—一试料的质量的数值，单位为克(g)； c—一硫酸盐标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)[c=0.1]。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 6.3灼烧残渣的测定 按GB/T7531的规定进行。称取10g试样，精确至0.01g，灼烧温度650℃。 6.4重金属的测定 按GB/T7532的规定进行。 6.4.1试剂 6.4.1.1盐酸溶液:2+1； 6.4.1.2硝酸溶液：1十2。 6.4.2试样的制备 称取适量实验室样品，使试样中重金属含量在（0.0050.2)mg，置于30mL瓷中，在电炉上低 3