UDC 614.777 z 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13898—92 水质 铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的测定 原子吸收分光光度法 Water quality-Determination of ferro and ferric cyanic complexAtom absorption spectrophotometry 1992-12-02发布 1993-09-01实施 护局 国家 环 境 保 发布 技 术 监 督 局 家 中华人民共和国国家标准 水质铁（I、亚）氰络合物的测定 GB/T 13898--92 原子吸收分光光度法 Water quality --- Determination of ferro and ferric cyanic complex-Atom absorption spectrophotometry 1主题内容与适用范围 1.1 主题内容 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁（I，Ⅱ）氰络合物含量的测定。 1.2.2当取样体积为25mL时，铁（，Ⅲ）氰络合物的最低检出浓度为.0.5 ng/L;测定浓度范围为 2~10 mg/L. 2 原理 最大吸收的特性，进行原子吸收分光光度测定。 3试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。 3. 1 硫酸(H,SO,)溶液:1+2(V/V)。 3.2硫酸镁(MgS04·7H,0)溶液：50g/L。 3.3高锰酸钾(KMnO,)溶液：5g/L。 3.4氯化钠(NaCI)溶液:80g/L。 3.5氢氧化钠(NaOH)溶液：100 g/L。 3.6铁氰化钾(K,Fe(CN),J标准溶液。 3. 6. 1铁氰化钾标准贮备液:称取 0. 776 8 g经105 ℃烘于 2 h 的铁氟化钾,溶于适量水中,加入 5 mL 氢氧化钠溶液（3.5),移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至标线，混勺。保存于暗处。1.00mL此液 含铁氰酸根 1. 00 mg 。 3.6.2铁氰化钾标推使用液：量取 5.00mL铁氰化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中，加水稀释 至标线,混匀。1.00 mL 此溶液含铁氰酸根 50.α μg。使用时配制。 3.7乙炔：用钢瓶气或由乙快发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.8空气：一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水，油和其他杂质。 4仪器 4.1原予吸收分光光度计。 国家环境保护局1992-12-02批准 1993-09-01实施 1 GB/T 13898—92 4.2铁空心阴极灯。 4.3仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择，测定波长选择 248. 3 nm. 4. 4 一般实验室仪器：所用玻璃器血用前在1+1 硝酸溶液中浸泡 24 h 以上,然后用水清洗干净。 5采样与样品 水样采集于玻璃瓶中，立即用氢氧化钠溶液(3.5)调整其pH>12,于2~～5℃下冷藏。样品应于24h 内进行测定。 6 分析步骤 6. 1 试料 分别量取两份同体积的均匀试样[其体积不大于30 mL，准确至0.1mL，含铁（1、I）氰络合物的 量小于 0.25 mg作为试料。 6.2 空白试验 用同体积的水代替试样，加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同，进行空白试验。 6. 3测定 6.3.1前处理 取试料于100mL烧杯中，加水至30mL，加入5mL氢氧化钠溶液（3.5),于电炉上微热数分钟， 待消解完全后，加人2mL硫酸镁溶液（3.2)，混匀，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加水稀释至 标线，混匀。 6. 3. 2 测量 静置片刻后，以干滤纸过滤之。然后用6.2条空白试验溶液作参比，将滤液喷入火焰中进行原子吸 收分光光度测定。 从校准曲线(6.5.2)上查出试料中含铁氰酸根的量。 6.4干扰的排除 6.4.1当试料含银（1)时应在加人氢氧化钠溶液之前，先加1mL氯化钠溶液（3.4),使之形成氯化 银沉淀，过滤时，一并除去。 6.4.2如果试料中含汞（Ⅱ）,则将样品先用硫酸溶液(3.1)调整至酸性后，滴加高锰酸钾溶液(3.3)至 试料呈粉红色，用氢氧化钠溶液（3.5)调整至碱性，再过量5mL，在电炉上加热消解，可避免汞（Ⅱ）对测 定的干扰。 6.5校准 6. 5. 1 标准工作溶液的制备与测量 分别量取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铁氰化钾标准使用液（3.6,2）于100mL烧杯 中，在与试料相同测定条件下，按6.3条测定步骤，以空白试验(零浓度)溶液为参比，进行其他各浓度标 准工作溶液的原子吸收分光光度测定。 6.5.2校难曲线的绘制 以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校推曲线。 7结果的表示 铁（I、I)氰络合物含量c以铁氰酸根计,按下式计算： 式中：c-—水样中铁(I、E)氰络合物的含量,mg/L; 2 GB/T 13898—92 由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量，g； m V-.—试料的体积,mL。 8 精密度和准确度 五个实验室对浓度2～6mg/L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定， 8.1精密度 相对标准偏差范围为 0.4%～~3.0%。 8.2 准确度 加标回收率范围为96%~108%。 附加说明； 本标准由国家环境保护局科技标推司提出。 本标准虫国家环境保护局负责解释。 本标雄由西安庆华电器制造厂、合川华川机械厂负韦起草， 本标准主要起草人朱正明、牛秀英、魏应雄。 GB/T 13898—92 由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量，g； m V-.—试料的体积,mL。 8 精密度和准确度 五个实验室对浓度2～6mg/L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定， 8.1精密度 相对标准偏差范围为 0.4%～~3.0%。 8.2 准确度 加标回收率范围为96%~108%。 附加说明； 本标准由国家环境保护局科技标推司提出。 本标准虫国家环境保护局负责解释。 本标雄由西安庆华电器制造厂、合川华川机械厂负韦起草， 本标准主要起草人朱正明、牛秀英、魏应雄。