UDC 351.777.8: 543.06 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 11733—89 居住区大气中硫酸盐卫生检验 标准方法 离子色谱法 Standard method for hygienic examination of inorganic sulfate in air of residential areaslon-chromatography 1989-09-21发布 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 居住区大气中硫酸盐卫生检验 GB 11733-89 标准方法离子色谱法 Standard method for hygienic examination of inorganic sulfate in air of residential areas --lon -chro matography 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用离子色谱法测定居住区大气中硫酸盐的浓度。 本标准适用于居住区大气中硫酸盐浓度的测定。 1.1 检出下限 检出下限为0.5μg/mL。当采样体积为600L时，最低检出浓度为0.008mg/m3。 1.2 测定范围 测定范围为0.5~50μg/mL。当采样体积为600L时，测定范围为0.008~0.8mg/m²。 1.3干犹与排除 1.3.1由于采用色谱分离技术，二氧化硫、氮氧化物均无十扰，但对硫酸雾的下扰，可用异丙醇-无 水乙婷排除。 1.3.2采样后放干燥器中，平衡6h以上，可排除湿度对本法的影响。 2原理 空气中硫酸盐颗粒物被滤膜所采集，用异丙醇-无水乙醇除去硫酸雾，再用淋洗液溶解样品中的硫 酸盐，用离子色谱仪测定。以保留时间定性，峰高定。 3试剂和材料 3.1去 去离子水：电导率低于1.0μS/cm的去离了小。 3.2 合成纤维滤膜：Φ40mm。 3.3 无水乙醇：分析纯。 异丙醇：分析纯。 3.4 3.5 无水碳酸钠：优级纯。 3.6 无水嵌酸氢钠：优级纯。 3.7 铬酸钾：分析纯， 3.8淋洗液（l）：0.24moi/LNa，CO，-0.3mol/LNaHCO.为淋洗液储备液。临用时各取10.0mL 于1L容量瓶中，加水垒刻度。此液供电导检測器的离子色谱仪使用。 3.9淋洗液（ⅡI）：2×10-²mo1/L铬酸钾溶液为淋洗液的诸备被。临用时取10.0mL于1L,容量瓶 中，加水至刻度。此液供可见光分光光度检测器的离于色谱仪使用。 3.10标准溶液：准硝称量1.4786g经105C·1燥2h的无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾溶解于少量水 ，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，此液为1.00 mL含1mg硫酸盐标准溶液。 中华人民共和国卫生部1989~09-21批准 1990-07-01实施 1 GB 11733—89 4仪器和设备 4.1 G4型玻璃砂芯漏斗：内径40mm。 4.2具塞比色管：25mL。 4.3注射器；1.0mL。 4.4烧杯：50mL。 4.5电动吸引器：带抽滤瓶及抽滤胶垫。 4.6恒温水浴锅：控温精度±0.5℃。 4.7离子色谱仪：附电导检测器或可见光分光光度检测器。 4.8采样器：流量范围为5～30L/min，流量稳定，使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前 和采样后的流量。流量误差应小于5%。 5采样 将干燥过的直径40mm的含成纤维滤膜平置采样夹上夹紧。以20～28L/min的流量采样600L， 采样后，小心取下采样滤膜，应面向内对折，仍放在原装采样滤膜的盒中，置干燥器中保存，并记录 采样时的气温和大气压力。 6分析步骤 6.1色谱分析条件 由于色谱分析条件不司而有差异,所以应根据所用离子色谱仪的型号和检测器的性能制定能分析硫 酸盐的最佳离子色谱分析条件。附录A（参考件）所列举的离子色谱分析条件是一个实例。 6.2绘制标准曲线和测定校正因了 在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因子。 6.2.1绘制标准曲线 用淋洗液将硫酸盐标准溶液分别稀释成0、2.5、5.0、10、20、30、40、50μg/mL的标准溶液， 每个浓度測定三次，測量峰高的平均值（mm）。以硫酸盐的浓度（μg/mL）为横坐标，峰高（mm） 为纵坐标，绘制标准曲线。并让算回归线的斜率，以斜率的倒数B［μg/（mL·mm）］作样品测定 的计算因子。 6.2.2测定校示因于 当仪器稳定性能较差时，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，用1.0mL.注射器分别 取零浓度和与样品溶被中含硫酸盐浓度相接近的标准溶液，按6.2.1操作，测量零浓度和标准溶液的 色谱平均峰离（mm）和保留时间。用式（1）计算校正因了。 cr f : (1) hs-hp 式中：一校正因子，μg/（mL·mm）； Ca-标准溶液浓度，μg/ mL; h,和hs-一零浓度和标准溶液的平均峰高，mm。 6.3祥品测定 6.3.1样品处理 用镊了取样品及空自滤膜，尘面向上，平置于50mL烧杯甲，加10mL异丙醇浸泡2～3h，取出 平置砂芯漏斗中，将异内醇全部倒入漏斗中，抽滤，滤液弃之，用10mL无水乙醇分三次抽洗，以除 去样品上的硫酸雾。然后将滤膜星放射状剪开。置25mL比色管中，加10mL淋洗液，加盖振摇，置 65℃恒温水浴洗脱30nin，取上清液测定。 2 GB 11733—89 另取未采样的滤膜二张，按样品滤膜相同的步骤处理制备2个空自溶液。 6.3.2样品分析 在绘制标准曲线或测定校正因子的同时，用1.0mL.注射器分别吸取空的和烊品溶液，在相同1: 作条件下，依次注人离子色谱仪中，得色谱峰。根据保留时间定性。各做三次，测量空白和样品峰高 的平均值（mm）。 7结果计算 了.1将采样体积用式（2）换算成标准状况下的采样体积。 p To Vo-Vtx (2) t + 273 po 式中V。 一换算成标准状态下的采样体积，L， V，—-由采样流量乘以采样时间而得，1.; T 。——-标准状况下的绝对温度，273 K; t -—-采样时采样点的温度，℃; p。~—-标准状况下的大气压，101.3kPa; p--采样时采样点的大气压，kPa。 7.2标准曲线法用式（3）计算空气中硫酸就的质量浓度。 h-ha C : × Bs × 10 (3) V·E 式中： C. 空气中硫酸盐质量浓度，mg？m²； h一一样品溶液的平均峰高，mm; h一空白溶液的平均峰高，mm; 一由6.2.1得到的计算因子，μg/（ml，·tnm）； 一 E—山实验确定的洗说效率; 10一~样品溶液总体积，mL; V。—标准状况下的采样体积，L。 7.3用校正因子按式（4）计算空气中硫酸盐质量浓度： (h-h.)f ×10 ".(4) V,.E 式中：f～一由6.2.2得到的校正因子，μg/（ml·mm） 其他符号见7.2。 8精密度与准确度 8.1重现性 将50μg的硫酸盐溶液加到滤膜上，经17次重复测定，变异系数为4.6%。 8.2回收率 将50μ的硫酸盐溶液加到滤膜上，平均回收率为98%。 GB 11733—89 附录A 离子色谱法分析空气中硫酸盐的分析条件实例 (参考件) 采用离子色谱电导签定器，选用YSA-2型阴离子分离柱、前置柱。柱压降<40kg/cm；YS2 型阳离了抑制柱，柱压降<4kg/cm²。仪器设定温度30±0.5℃，灵敏度5，衰减16，淋洗液流量 3.0mL/mim，记录仪满量程1.0mV，纸速0.05mm/s，分离柱内径4×330mm。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督间提出。 本标准出河北省卫生防疫站、中国预防医学科学院环境卫生监测所、扬州市卫生防疫站负责起草。 本标准土要起草人庞莲缺、贺建伟。 本标准由卫生部委托技术口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。