UDC 551.48: 543.06 C 51 GB 中华人民共和国国家标准 GB 11938—89 水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法 Standard method for hygienic examination of chlorobenzenes in drinking water sourcesGas chromatography 1989-09-21发布 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 GB 11938-89 气相色谱法 Standard method for hygienic examination of chlorobenzenes 1主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中氯苯系化合物。 本标准适用于水源水中氮苯系化合物的测定。本法的最低检测浓度六氯苯为0.02g/L，二氯苯为 1. 2 μg/L。测量范围六氯苯为 0.02~～20 μg/L,二氯苯为 1.2～1 000ug/L。 2原理 用石油提取水中氯苯系化合物，经净化后，用气相色谱（电子捕获检测器)法分离、测定。本法适用 于对二氯苯、间二氯萃、邻二氯苯、1,2,3-三氯苯、1，2，4-三氯苯，1，3,5-三氯苯、12.3,4-四氯苯、1,2， 3,5-四氯苯、1,2，1,5-四氯苯、五氯萃、六氯苯等十一种化合物的定量分析。 3试剂或材料 本法使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前需测定空自值。 3.1 石油醚：沸程 30～~60℃。 3. 2浓硫酸。 3.3无水硫酸钠，粒状。 3.4苯。 3.5异辛烷。 3.6氯化钠。 3.7硫酸钠溶液(2%):称取20.0 g硫酸钠(3.3),溶于纯水中,稀释至 1 000 mL。 3.8氯苯系化合物标准贮备液：称取对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯1,2,3-三氯苯,1,2,4-三氯莱、1， 3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯、六氯苯各 100mg分别置于 100mE容量瓶中，加异辛烷溶解后，并稀释至100mL；此溶液1.00mL含1.00mg各氯苯化合物（六氯 苯先用少量苯溶解）。 3.9氯苯系化合物中间溶液:用异辛烷分别稀释 10.0 mL二氯苯贮备液至100mL,配成1 00 mL含 三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯。 3.10气相色谱用的混台标准使用液：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚配制相适应浓度的混 合标准使用溶液。 mosorb w 上(Aw-DMCs 60~80 目)。 中华人民共和国卫生部1989-09-21批准 1990-07-01实施 1 GB 11938—89 4仪器或设备 4.1气相色谱仪。 4.1.1电子捕获检测器：氟或镍-63。 4. 1. 2 色谱柱:长 2 m.内径 3 mm 硬质玻璃。 4.2微量注射器：10μL。 4.3分液漏斗：500mL。 4.4KD浓缩器。 5采样 将水样来集在具磨口塞的玻璃瓶中。 6分析步骤 6.1样品处理 6.7.1提取：取 250ml.水样,置于 500mL分液漏斗中,加5g氯化钠（3.6),溶解后，再加入 20 mL石 油醛（3.1),振摇，时时放气，然后置于振荡器上振摇10 min,取下分层，放出水层。 6.1.2净化：提取液中加2.5mL浓硫酸（3.2),轻轻振摇（防止发热，注意时时放气）,静置分层，放出硫 酸层。重复上述操作，直硫酸层无色为止。加入25mL2%硫酸钠溶液（3.7)，振摇洗去残留硫酸，静置 分层，放出水层。石油经无水硫酸钠（3.3)脱水，收集石油醚层于KD浓缩器（4.4)浓缩至1.0mL或依 检测器灵敏度选择浓缩的体积供色谱分析。 6.2气相色谱分析 6.2.1色谱条件 6.2.1.1载气:高纯氮,40~～60mL/min。 6.2.1.2气化室温度：160℃。 6.2.1.3检测器温度：160℃。 6.2.1.4柱箱温度：120℃。 S. 2. 1. 5 进样量:1~5 μL。 6.2.2色谱分析：取上述浓缩样品注人色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高.用保留时间确定水中氯 苯系化合物。根据峰高，从校准曲线上查出氯苯系化合物的含量。 6.2.3校准曲线的绘制：将一系列混和标准使用液注入色谱仪，制备各种化合物的校准曲线。 6.3色谱图考察 6.3.1标准色谱图见下图。 2 GB 11938—89 6. 3.2色谱条件见 6. 2. 1。 6.3.3组分出蜂顺序;对二氯苯、间二氯苯、1,3,5-三氯苯、邻二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2.3,5-四氯苯、 1,2,4,5-四氯苯、12,3-三氯苯、1,2，3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯。 6.3. 4 保留时间 对二氯苯 a. 1min 52s b. 间二氯苯 2min 23s c. 1,3,5-三氯苯 3min 1s d. 邻二氯苯 4min 39s c. 1,2,4-三氯苯 4min 53s 1,2,3,5-四氯苯 8min 20s g. 1,2,4,5-四氯苯 9min 17s h. 1,2,3-三氯苯 13min 20s i. 1,2,3,4-四氯苯 20min 2s 五氯苯 24min 1s k. 六氯萃 45min 13s 结果计算 如果用校准曲线定量，按式(1)计算。如果用单个标准定量,按式(2)计算。 Vz X 1 000 (1) 式中:c— -水样中氯苯系化合物单个组分的浓度,ug/L; Ct一相当于标准的浓度,/L; Vi 一-水样体积,mL; Vz 提取液体积,mL。 h样·C标·Q橘 (2 ) h标·Q祥·K 式中：c样一一水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，ug/L； 一样品中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm"； h样一 3 GB 11938—89 C标一一标推溶液的浓度，g/L； Q标一一标准溶液的进样量,μL; h标一一标准溶液中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积,mm 或 cm²; Q样一一样品溶液的进样量，UL; K一一浓缩系数，水样的体积和提取液最后定容体积的比值。 8精密度和准确度 对氯苯系化合物浓度范围为1.6～32ug/L和 50~~2800μg/L的水样进行重复测定，其相对标准差 分别为 3. 1~9. 6%和 5. 0~14. 2%,回收率为 80. 3~93. 8% 。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由北京市环境保护监測中心、北京市卫生防疫站和哈尔滨卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人岳志孝、吴述、姜光增。 4