UDC 669. 891 : 543. 06 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB 10267.5—88 金属钙分析方法 蒸馏留-奈斯勒试剂光度法测定氮 Method for analysis of calcium metal- The determination of nitrogen by distillation- Nessler reagent photometric method 1988-12-30发布 1989-10-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 UDC 669.891 金属钙分析方法 :543.06 蒸馏一奈斯勒试剂光度法测定氮 GB 10267.5--88 Method for aralysis of calcium metal- The determination of nitrogen by distillation- Nessler reagent photometric method 1主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中氮的测定范围、原理，并规定了分析步骤、计算结果及方法精密度。 本标准适用于金属钙产品中氮的测定，测定范围：50～4500μg/g。 2方法提要 试样用盐酸（11）溶解，转人蒸馏器中，加人氢氯化钠溶液进行水蒸气蒸馏，用稀硫酸吸收， 再向蒸出溶液加人奈斯勒试剂显色，然后在分光光度计上440nm处，测定其吸光度。 3试剂 3.1本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。 3.2水为氨水：在10L去离子水中，加人5mL浓硫酸，混匀，进行蒸馏。 3.3氢氧化钠40%（m/V） 3.4盐酸（1+1） 密度1.19g/cm 3.5硫酸(0.005M) 密度1.84g/cm。 3.6奈斯勒试剂。 3.6.1称取35g碘化钾，以水溶解，稀释至100mL。 3.6.2称取17g氯化汞，以水溶解，稀释至300mL 3.6,3称取120g氢氧化钠，以水溶解，稀释至600mL。 在不断搅拌下，将氯化汞溶被缓慢地倒人碘化钾溶液中，待出现红色沉淀不消失时为止。将氢氧 化钠（3.6.3）溶液全部加人，摇勾，放置3～5大，倾倒上层清液于棕色瓶中，放在暗处备用。 3.7氮的标准溶液 准确称取优级纯的氯化铵1.9095g，以水溶解，移至500mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀， 此溶液为1mg/mL的氮，进一步稀释到20g/mL。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2蒸馏装置见图。 中国核工业总公司1988-12-30批准 1989-10-01实施 1 GB 10267.5—88 # 35 $ 25 20(MmL. 50ml 蒸馏装置 1水蒸气发生瓶；2一缓冲瓶；3一蒸馏器； 4一冷凝管：5一接收瓶：6—加热炉 5分析步骤 5.1称取金属钙样2.500g，准确到0.001g。 5.2空白测定：随商试样做空白值测定。 5.3测定 5.3.1将试样（5.1）置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（1+1），使样品溶解，把溶好的钙样 转移到100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.3.2用水蒸气清洗蒸馏系统，必须使空白值的吸光度几乎等于零时，才可蒸馏样品。 5.3.3将一定量的试样溶液移入蒸馏器中（分取试样溶液按含氮量而定）,加人40%氢氧化钠20mL， 加水稀释至60~80mL。 5.3.4用水蒸气蒸馏，蒸馏液收集于加人10mL（3.5）硫酸溶液的接收瓶中，蒸馏至接收瓶体积约 40mL为止，蒸馏速度为30mL/8min。 GB 10267.5—88 5.3.5取下接收瓶，加入1.5mL的奈斯勒试剂，稀释至50mL的刻度，匀，放置15min显色。 5.3.6将（5.3.5）溶液移入3cm比色Ⅲ中，以水为参比，在分光光度计上440nm波长处，测定其 吸光度，将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，从标准曲线上查出相应的氮量。 5.4标准曲线的绘制：按（5.3.2）操作，分别移取内含0、10、20、40、60、80μg标准溶液（3.7) 于然馏器中蒸馏，按5.3.3、5.3.4、5.3.5、5.3.6燥作，测其吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵 坐标绘制标准曲线。 分析结果的计算 按下式计算氮的含量： m1 Cr me × V2/V 式中： C -氮含量，μg/g mi- 一从标准曲线.1.查得的测定氮量，g， mo一称取样品的质量，g： V——试液总体积，mL, V2—分取试液体积，mL。 7 方法精密度 水平值m 重复性 再现性R /g Hg/k 314.2 38.4 40.9 445.3 58.3 80.6 附加说明： 本标准出中华人民共和国核工业部核燃料局提。 本标准由二()二厂负贡起草。 GB 10267.5—88 5.3.5取下接收瓶，加入1.5mL的奈斯勒试剂，稀释至50mL的刻度，匀，放置15min显色。 5.3.6将（5.3.5）溶液移入3cm比色Ⅲ中，以水为参比，在分光光度计上440nm波长处，测定其 吸光度，将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，从标准曲线上查出相应的氮量。 5.4标准曲线的绘制：按（5.3.2）操作，分别移取内含0、10、20、40、60、80μg标准溶液（3.7) 于然馏器中蒸馏，按5.3.3、5.3.4、5.3.5、5.3.6燥作，测其吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵 坐标绘制标准曲线。 分析结果的计算 按下式计算氮的含量： m1 Cr me × V2/V 式中： C -氮含量，μg/g mi- 一从标准曲线.1.查得的测定氮量，g， mo一称取样品的质量，g： V——试液总体积，mL, V2—分取试液体积，mL。 7 方法精密度 水平值m 重复性 再现性R /g Hg/k 314.2 38.4 40.9 445.3 58.3 80.6 附加说明： 本标准出中华人民共和国核工业部核燃料局提。 本标准由二()二厂负贡起草。