ICS 67. 040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18627—2002 食品中八甲磷残留量的测定方法 Method for determination of schradan residues in food 2002-01-28发布 2002-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T18627—2002 前 言 本标准在制定过程中主要参考以下标准： 1.GB/T5009.20—1996《食品中有机磷农药残留量的测定方法》； 2.GB/T17331—1998《食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》。 本标准由辽宁省质量技术监督局提出。 本标准由沈阳农业大学负责起草 本标准主要起草人：周艳明、李亮亮、于基成、席联敏、王晓光、于维军、牛森。 GB/T18627—2002 食品中八甲磷残留量的测定方法 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中八甲磷残留量的方法。 本标准适用于蔬菜、水果及粮食中八甲磷残留量的测定。 2原理 样品中八甲磷经提取、萃取、净化后，用气相色谱仪及火焰光度检测器测定。含有机磷的样品在富氢 火焰中燃烧，以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的特征光。该光经滤光片选择后经光电倍增管 接收、转换成电信号，再经放大后记录下来，用于定量计算。 3试剂 3.1丙酮：分析纯，重蒸。 3.2三氯甲烷：分析纯，重蒸。 3.3无水硫酸钠：分析纯，600C灼烧4h，密封于瓶中备用。 3.4活性炭：层析用，用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，水洗至中性，120C烘干备用。 3.5八甲磷标准品：纯度≥95%。 3.6八甲磷标准溶液：准确称取八甲磷标准品，用丙酮配制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙 酮稀释，配制成标准使用液（1μg/mL）。 4仪器 4.1 走 超声波清洗器。 4.2旋转蒸发器。 4.3 组织捣碎机。 4.4气相色谱仪：配火焰光度检测器（磷滤光片）。 5分析步骤 5.1试样制备 蔬菜、水果样品擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混匀，加一定比例的水（以利匀浆），用组织捣碎 机制成匀浆备用。 粮食样品磨粉、过0.42mm筛备用。 5.2提取 5.2.1蔬菜、水果样品：称取相当于10g样品的匀浆，精确至0.001g，置于三角瓶中，加入与样品含水 量之和为10g的水及30mL丙酮，振荡提取50min。抽滤，取20mL滤液于分液漏斗中。 5.2.2粮食样品：称取20g粮食粉于三角瓶中，加人5g无水硫酸钠，充分混合，加人50mL内酮，振 荡提取50min。过滤，取25mL滤液于分液漏斗中。 5.3净化 分液漏斗中加人100mL2%硫酸钠溶液，摇匀，依次用30mL、20mL三氯甲烷萃取，合并两次三氯 I. SAC