ICS_13. 040. 30 C 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 17091-1997 车间空气中丁酮的 溶剂解吸气相色谱测定方法 Workplace air--Determination of butanone ---Solvent desorption gas chromatographic method 1997-11-11发布 1998-12-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国卫生部 GB/T 17091---1997 前 言 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于检测车间空气中丁酮的浓度。本标准是参考了国外 的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从1998年12月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：陕西省卫生防疫站、广东省职业病防治院。 本标准主要起草人：徐方礼、赵文、陈利平、叶能权。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。 中华人民共和国国家标准 车间空气中丁酮的 GB/T 17091--1997 溶剂解吸气相色谱测定方法 Workplace air--Determination of butanone --Solvent desorption gas chromatographic method 1 范围 本标准规定了溶剂解吸气相色谱测定车间空气中丁酮浓度的方法。 本标准适用于车间空气中丁酮浓度的测定。 2原理 空气中的丁酮用活性炭管采样后，用二硫化碳解吸,经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检 测，以保留时间定性，峰高定量。 3仪器 3.1活性炭管：在长80 mm、内径3.5~4. 0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后两段装入经350C温 度中通氮气4h处理的150mg20~40目椰子壳活性炭，前段100mg、后段50mg，中间用玻璃棉或聚氨 酯泡沫塑料隔开，两端用玻璃棉固定，熔封后套上塑料帽保存。 3.2空气采样器0~1.5L/min。 3.3微量注射器：5,1μl。 3.4具塞比色管：5mL。 3.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器 色谱柱：柱长2m，内径3mm,不锈钢柱， FFAP : 6 201-10 : 100; 柱温：80℃； 气化室温度：160℃； 检测室温度：200℃； 载气（气）：25mL/min。 4试剂 4.1丁酮，色谱纯。 4.2二硫化碳，经色谱测定无杂质干扰峰。 4.3FFAP,色谱固定液。 4.46201担体，60~80目。 4.5丁酮标准溶液：于10mL量瓶中，加入少量二硫化碳，称量，用微量注射器取适量丁酮注入量瓶 国家技术监督局1997-11-11批准 1998-12-01实施 1 GB/T 17091—1997 中，经第一次称量后，加二硫化碳至刻度，配成丁酮标准液。 5采样 在采样地点用砂轮割开炭管两端，将出气口与采样器的进气口连接，以0.5L/min的流量抽取2L 空气，采样后将炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。 6分析步骤 6.1对照实验：将活性炭管带到采样地点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 6.2样品处理：将前后两段活性炭管分别倒入具塞比色管中，各加1mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇 1 min,放置 30 min 后分析。 6.3标准曲线绘制：用二硫化碳稀释丁酮标准溶液为100,200，300，400/mL的标准系列。取1μL 进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以峰高均值对丁酮含量（μg)作图，绘 制标准曲线。保留时间为定性指标。 6.4测定：在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照。各取1μL样品解吸液进样，以蜂高定 量，由标准曲线查得丁酮的含量（μg）。 7计算 7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V。。 273 V。=-V X : :(1) 273 + t 101.3 式中: V.-— 换算成标准状况下的采样体积，L； V,——采样体积,L; p来样现场的大气压力,kPa; 一采样现场的气温，℃。 7.2按式(2)计算空气中丁酮的浓度。 +5 (2 ) V.X D 式中: c- 空气中丁酮的浓度，mg/m； Ci、C2—分别为由标准曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁的含量，μg; V。—-同式(1); D- 一二硫化碳对丁酮的解吸效率，%。 8说明 8.1本法的检出限为1×10-μg，最低检出浓度为 0.5mg/m（采2L空气)。当丁酮浓度为0.10、 0.20、0.30.0.40μg/uL时，其相对标准偏差分别为1.0%、1.5%、1.3%、2.8%。 8.2空气中丁酮浓度为6.4~1583.6mg/m²时，采样效率为100%。穿透容量为6.30mg。二硫化碳 对丁酮的解吸效率为85%以上。 8.3丁酮在活性炭上比较稳定，在室温下可保存10天。 GB/T 17091—1997 中，经第一次称量后，加二硫化碳至刻度，配成丁酮标准液。 5采样 在采样地点用砂轮割开炭管两端，将出气口与采样器的进气口连接，以0.5L/min的流量抽取2L 空气，采样后将炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。 6分析步骤 6.1对照实验：将活性炭管带到采样地点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 6.2样品处理：将前后两段活性炭管分别倒入具塞比色管中，各加1mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇 1 min,放置 30 min 后分析。 6.3标准曲线绘制：用二硫化碳稀释丁酮标准溶液为100,200，300，400/mL的标准系列。取1μL 进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以峰高均值对丁酮含量（μg)作图，绘 制标准曲线。保留时间为定性指标。 6.4测定：在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照。各取1μL样品解吸液进样，以蜂高定 量，由标准曲线查得丁酮的含量（μg）。 7计算 7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V。。 273 V。=-V X : :(1) 273 + t 101.3 式中: V.-— 换算成标准状况下的采样体积，L； V,——采样体积,L; p来样现场的大气压力,kPa; 一采样现场的气温，℃。 7.2按式(2)计算空气中丁酮的浓度。 +5 (2 ) V.X D 式中: c- 空气中丁酮的浓度，mg/m； Ci、C2—分别为由标准曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁的含量，μg; V。—-同式(1); D- 一二硫化碳对丁酮的解吸效率，%。 8说明 8.1本法的检出限为1×10-μg，最低检出浓度为 0.5mg/m（采2L空气)。当丁酮浓度为0.10、 0.20、0.30.0.40μg/uL时，其相对标准偏差分别为1.0%、1.5%、1.3%、2.8%。 8.2空气中丁酮浓度为6.4~1583.6mg/m²时，采样效率为100%。穿透容量为6.30mg。二硫化碳 对丁酮的解吸效率为85%以上。 8.3丁酮在活性炭上比较稳定，在室温下可保存10天。