ICS 77.160 CCS H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 39864—2021 锰酸锂电化学性能测试 首次放电 比容量及首次充放电效率测试方法 Electrochemical performance test of lithium manganese oxide- Test method for the initial specific discharge capacity and the initial efficiency 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39864—2021 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、中 信国安盟固利电源技术有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、清远佳致 新材料研究院有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、湖南杉杉能源科技股份有限公司、西安赛尔电子 材料科技有限公司、西北有色金属研究院、国联汽车动力电池研究院有限责任公司。 本文件主要起草人：凌仕刚、王子禄、陈彦彬、刘亚飞、朱卫泉、周春仙、周耀、李长东、夏占国、 吴理觉、郑世林、张晨、冯焕村、李旭、冯庆、贾波、吴怡芳、沈雪玲、王玉娇、闫坤。 GB/T39864—2021 锰酸锂电化学性能测试首次放电 比容量及首次充放电效率测试方法 1范围 本文件规定了锂离子电池正极材料锰酸锂的首次放电比容量及首次充放电效率测试方法。 本文件适用于锂离子电池正极材料锰酸锂首次放电比容量及首次充放电效率的测试。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4试验条件 本文件所规定的各项试验步骤，未做特别说明时，宜在干燥间（环境露点温度≤一20℃)中进行；对 无干燥间试验条件情形，各试验步骤应在相对湿度≤40.0%，温度20℃～30℃的环境条件下进行。 5 5试剂或材料 5.1车 锰酸锂。 5.2导电剂：乙炔黑或炭黑，D5为1.0μm~3.0um。 5.4 N-甲基吡咯烷酮：简称NMP，电池级，纯度≥99.9%，水分≤0.02%。 5.5 铝箔：厚度为12um~20μm。 5.6乙醇：工业级。 5.7 锂离子电池隔膜：聚烯烃多孔膜，孔隙率35.0%~60.0%，透气率300s/100mL~700s/100mL， 平均孔径≤1.0μm，直径为16mm~20mm，厚度为9.0μm~25.0μm。 5.8金属锂片：直径为14.0mm~16.0mm，厚度为0.40mm~0.80mm。 5.9CR2032电池标准结构件：包含负极壳、垫片、弹簧支撑片、正极壳。 5.10锂离子电池用电解液：由电池级六氟磷酸锂（LiPF。）溶于有机溶剂（碳酸乙烯酯EC、碳酸二甲酯 DMC、碳酸甲乙酯EMC体积比为1：1：1)中形成的浓度为1mol/L的溶液组成，水分≤0.002%，游离 酸（HF）≤0.005%，密度（1.23±0.02）g/cm，色度≤50Hazen。 6 仪器设备 6.1干燥间除湿机组：可控环境露点温度≤一20℃。 1 GB/T39864—2021 6.2 2电子天平：分度值为0.0001g。 6.3电子天平：分度值为0.00001g。 6.4离心分散器。 6.5锂电池极片小型涂布机。 6.6 5烘箱。 台式数显测厚仪：分辨率1μm。 6.9 对辊机：扣式锂电池专用 6.10 真空烘箱：真空度10-3bar。 6.11 情性气氛（氩气）手套箱：水蒸气、氧气含量（质量分数）均不大于0.0005%。 6.12 绝缘镊子。 6.13 注液器：1mL。 6.14 扣式电池封装机。 6.15 锂离子电池电化学性能测试仪：5V/10mA，精度为0.1%。 6.16 恒温箱：0℃~60℃，控温精度0.5℃。 6.17 干燥器。 7试验步骤 7.1试剂和材料预处理 7.1.1锰酸锂（5.1）、导电剂（5.2）、聚偏二氟乙烯（5.3）：放入真空烘箱（6.10）内，在100℃条件下烘烤 15h，后置入干燥器（6.17）中冷却至室温。 性气氛（氩气）手套箱（6.11）中进行存放 7.1.3CR2032电池标准结构件（5.9）：用乙醇（5.6）对CR2032电池标准结构件进行超声清洗，超声 3次，每次30min，操作完毕后，取出结构件（5.9）放置于真空烘箱（6.10）内，在90℃条件下烘干15h，随 后转移至情性气氛（氩气）手套箱（6.11)中进行存放。 7.1.4铝箔（5.5）：采用乙醇（5.6)对铝箔进行擦拭清洁处理。 7.21 正极片制备 7.2.1配胶 NMP（5.4）、导电剂（5.2）、聚偏二氟乙烯PVDF（5.3）按其质量分数比为90：4：6计算，用电子天平 （6.2)称量。操作步骤如下： a） 将称量的NMP（5.4)加人到离心分散器（6.4）下的烧杯中，逐步加人称量的聚偏二氟乙烯 （5.3），分散搅拌直至完全溶解； b) 将称量的导电剂（5.2)加人上述离心分散器（6.4)烧杯中分散搅拌至混合均匀，然后转移至聚 四氟乙烯罐中密封存储，备用，此步配制待用的混合物称为导电胶。 7.2.2制浆 锰酸锂（5.1）、导电胶（7.2.1)按其质量分数比为1:1计算，补加一定量的NMP，使固含量为50%~ 60%，分别用电子天平（6.2）称量。 2 GB/T39864—2021 二氟乙烯、溶剂质量之和的比值。 取适量导电胶（7.2.1）加入离心分散器（6.4）的搅拌罐中，逐步加人称量的锰酸锂（5.1）NMP，搅拌 至混合均匀。 7.2.3涂覆 调节锂电池极片小型涂布机（6.5）刮刀厚度至250μm，涂布速度调至约30%指针位置，将7.2.2中 搅拌混合后的正极浆料均勾涂覆在铝箔（5.5）的一面上（亮面）。涂布完成后，将极片转移至烘箱（6.6） 中进行烘干处理，烘烤温度控制在120℃，烘烤30min。 7.2.4制备 取7.2.3中烘干并达到可加工要求的极片，使用冲片机（6.7）冲出直径为14mm的正极片，采用电 子天平（6.3）、台式数显测厚仪（6.8）分别测量正极片的质量m。厚度d。 采用冲片机（6.7）冲出直径为14mm的足够数量的铝箔基片，用电子天平（6.3）、台式数显测厚仪 (6.8)分别测量铝箔基片的质量和厚度，并取平均值记为mAI、dA。 正极片压实密度β。按公式（1）计算： me-mA (1) 式中： Pe 正极片压实密度，单位为克每立方厘米（g/cm）； me 正极片质量，单位为克（g）； mAI 铝箔基片质量，单位为克（g)； 9 正极片直径，单位为毫米（mm）； p 正极片厚度，单位为微米（μm）； dAl—铝箔基片厚度，单位为微米（μm）。 采用对辊机（6.9）对7.2.3中烘烤后的极片进行辊压，当正极片压实密度达到设计值（一般为 真空烘箱（6.10）中，在90℃条件下烘烤15h后，采用电子天平（6.3）进行称量，计算正极片中活性物质 锰酸锂的质量m，并编号记录，转移至惰性气氛（氩气）手套箱（6.11）中存放。 3电池组装 7.3 电池组装应在惰性气氛（氩气）手套箱（6.11）中实施。扣式电池装配顺序自下而上依次为：负极壳、 金属锂片、锂离子电池隔膜、正极片、垫片、弹簧支撑片、正极壳。具体操作可参考下述步骤： 负极壳开口向上，平整的放于水平台面上； 一用绝缘镊子（6.12)夹取金属锂片（5.8)置入负极壳，与负极壳平面接触并平整的处于负极壳 正中; 一用绝缘镊子（6.12）夹取锂离子电池隔膜（5.7），使其完全覆盖金属锂片并居中； 用注液器（6.13）将200μL电解液（5.10）注人到负极壳中； 一用绝缘镊子（6.12）夹取7.2.4中制备的正极片放置于锂离子电池隔膜（5.7)正中间位置； 一用绝缘镊子（6.12）依次夹取垫片和弹簧支撑片放置于正极片上，并确保垫片、弹簧支撑片与正 极片三者对齐居中； 一用注液器（6.13)取200μL电解液（5.10）注入到含有垫片、弹簧支撑片、正极片、隔膜及金属锂 片的负极壳中； 一用绝缘镊子（6.12）夹取正极壳放置于负极壳上； 3.