ICS 71.040.40 G 10 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 23274.4—2009 二氧化锡化学分析方法 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of stannic oxide- Part 4 :Determination of lead and copper content- Flame atomic absorption spectrometric method 2009-11-01实施 2009-01-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23274.4—2009 前言 GB/T2324—2009《二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法： 第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法； 一第7部分：盐酸可溶物的测定重量法； 第8部分：灼烧失重的测定重量法 本部分为第4部分。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、红河州出人境检验检疫局参加起草。 本部分主要起草人：丁锡波、徐登琼、姜玻、达刘生、林文霜、江寨伸、李路秀、张静。 GB/T23274.4—2009 二氧化锡化学分析方法 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中铅、铜含量的测定方法。 本部分适用于二氧化锡中铅、铜含量的测定，测定范围为铅0.0050%0.060%，铜0.00050%~ 0.020%. 2方法提要 试料以王水分解，在10%的王水介质中，于火焰原子吸收光谱仪，用空气-乙炔火焰测定。 3试剂 试验用水为三级蒸馏水。 3.1 硝酸(pl.42g/mL)。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3王水。 3.4铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（铅的质量分数≥99.999%），置于200mL烧杯中，加入 20mL硝酸（1十2），微热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含500μg铅 3.5铅标准溶液：移取20.0mL铅标准贮存溶液（3.4）于200mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铅。 20mL硝酸（1十1），微热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含500μg铜。 3.7铜标准溶液：移取20.0mL铜标准贮存溶液（3.6）于1000mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug铜。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铅、铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.12ug/mL，铜的特征 浓度应不大于0.03ug/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用 最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓 度标准溶液平均吸光度的0.5% 一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 1 GB/T23274.4—2009 5试样 试样需密封包装。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（m），精确至0.0001g。 表1 试料称量表 元素 质量分数/% 试料量/g 测量体积/mL 0.005~0.030 1. 0 50 Pb >0.030~0.060 1.0 100 0. 000 5~ 0. 002 5 2.0 50 Cu >0. 002 5~ 0. 020 0.5 100 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人15mL王水（3.3），盖上表血，低温加热分解，保持低温 微沸至溶液体积约为5mL。取下稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，移去表皿，冷至室温。用水按表1移人容 量瓶中，稀释至刻度（V），混匀，用慢速滤纸干过滤 6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长铅283.3nm，铜324.7nm处，与系列标准溶液同 时，以水调零，测量溶液的吸光度。所测得的吸光度减去试料空白试液的吸光度，从标准工作曲线查出 铅、铜的浓度。 6.5标准曲线的绘制 6.5.1分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL铅标准溶液 （3.5），铜标准溶液（3.7），置于100mL容量瓶中。加入10mL王水（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，在与试料溶液测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零” 标准溶液的吸光度，以铅、铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 7分析结果的计算 按式（1)计算铅、铜的质量分数，数值以%表示： X 100 (1) m 式中： 自工作曲线上查得铅、铜质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V一测量试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 n 所得结果表示至小数点后四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 GB/T23274.4—2009 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2、表3数据采用 线性内插法求得 表 2 铅重复性 w(Pb) /% 0.008 .0 0.100 r/% 0.0020 0.005 表3 3 铜重复性 w(Cu) /% 0.00060 0.020 r/% 0.00004 0,002 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况 不超过5%，再现性限（R）按表4、表5数据采用线性内插法求得 表4铅再现性 w(Pb,Cu) / % 0.008 0 0.100 R/% 0.002 5 0.010 表 5 铜再现性 w(Pb,Cu)/% 0.00060 0.020 R/ % 0.000.05 0.003 6 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核