ICS65.120 B46 中华人民共和国国家标准 GB/T26441—2010 饲 料添加剂 没食子酸丙酯 Feedadditive—Propylgallate 2011-01-14发布 2011-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 (北京)]。 本标准主要起草人:宋荣、田静、索德成、张苏、李玉芳、左江湾、李华岑。 ⅠGB/T26441—2010 饲料添加剂 没食子酸丙酯 1 范围 本标准规定了饲料添加剂没食子酸丙酯的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和 保质期。 本标准适用于没食子酸与正丙醇酯化制得的饲料添加剂没食子酸丙酯。该产品用于饲料中作为抗 氧化剂。 分子式:C10H12O5 相对分子质量:212.20(按2009年国际相对原子质量) 结构式: 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T13079—2006 饲料中总砷的测定 GB/T13080—2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 3 要求 3.1 外观和性状 白色或乳白色结晶粉末,无臭,稍有苦味,水溶液无味。 3.2 技术指标 技术指标应符合表1的要求。 1GB/T26441—2010 表1 技术指标 指标名称 指 标 没食子酸丙酯含量/% 98.0~102.0 熔点/℃ 146~150 铅(Pb)/(mg/kg) ≤1 砷(As)/(mg/kg) ≤3 干燥失重/% ≤0.5 灼烧残渣/% ≤0.1 4 试验方法 除非另有说明,在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂,铅(Pb)测定采用GB/T6682中规定的二 级水,其他技术指标测定采用GB/T6682中规定的三级水。 4.1 鉴别试验 4.1.1 试剂和溶液 4.1.1.1 氢氧化钠溶液:1mol/L。 4.1.1.2 三氯化铁溶液:100g/L。 4.1.1.3 乙醇溶液:75%(体积分数)。 4.1.2 鉴别步骤 4.1.2.1 称取约0.5g试样,溶解于10mL氢氧化钠溶液(4.1.1.1)中,进行蒸馏,取出蒸馏液4mL, 其溶液应澄清,加热时则产生丙醇的臭气。 4.1.2.2 称取约0.1g试样,溶解于5mL乙醇溶液(4.1.1.3)中,加1滴三氯化铁溶液(4.1.1.2),呈 紫色。 4.2 含量的测定 4.2.1 原理 没食子酸丙酯与硝酸铋定量反应生成没食子酸丙酯铋盐,重量法计算没食子酸丙酯含量。 4.2.2 试剂和溶液 4.2.2.1 硝酸溶液:1+300。 4.2.2.2 硝酸铋溶液:20g/L。称5g五水合硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]置于锥形瓶中,加7.5mL硝 酸和10mL水,用力振荡使其溶解,冷却,过滤,加水定容至250mL。 2GB/T26441—2010 4.2.3 仪器设备 4.2.3.1 分析天平:感量0.0001g。 4.2.3.2 抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和密封圈。 4.2.3.3 砂芯漏斗:型号G4,砂芯孔径4μm~7μm。 4.2.4 分析步骤 称取约0.2g经110℃干燥4h的试样,精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加150mL蒸馏 水,加热搅拌使溶解,加50mL硝酸铋溶液(4.2.2.2),搅拌,微沸后继续搅拌约5min至沉淀完全产 生,冷却至室温,用已恒量的砂芯漏斗滤出黄色沉淀,用冷硝酸溶液(4.2.2.1)冲洗烧杯4次~5次,每 次约5mL,再用冰水冲洗沉淀4次~5次,每次约5mL,用pH试纸测定砂芯漏斗滤出液至pH值约为 7,然后在110℃干燥至恒量。 4.2.5 结果计算 没食子酸丙酯的含量X,以质量分数(%)表示,按式(1)计算: X=m1×0.4866 m×100……………………………………(1) 式中: m1 ———干燥后没食子酸丙酯铋盐沉淀质量,单位为克(g); m ———试样质量,单位为克(g); 0.4866———没食子酸丙酯铋盐换算成没食子酸丙酯系数。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果表示至小数点后一位。 4.2.6 重复性 在重复性条件下,两次平行测定结果的绝对差值不得超过0.5%。 4.3 熔点 试样在110℃干燥4h后,按GB/T617规定的方法测定。 4.4 铅(Pb) 称取约5g试样,按GB/T13080—2004中干灰化法消解试样并测定。 4.5 砷(As) 称取约1g试样,按GB/T13079—2006中银盐法测定。 4.6 干燥失重 称取约3g试样,按GB/T6435规定的方法测定(110℃,干燥4h)。 4.7 灼烧残渣 称取约2g试样,按GB/T6438规定的方法测定。 3GB/T26441—2010 5 检验规则 5.1 批次的确定 由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号,经最后混合且有均一性质量的产 品为一批。 5.2 取样方法和取样量 在每批产品中随机抽取样品,每批按包装件数的3%抽取小样,每批不得少于三个包装,每个包装 抽取样品不得少于100g,将抽取试样迅速混合均匀,分装入两个洁净、干燥的容器或包装袋中,注明生 产厂、产品名称、批号、数量及取样日期,一份作检验,一份密封留存备查。 5.3 出厂检验 5.3.1 出厂检验项目至少包括含量、熔点、干燥失重、灼烧残渣。 5.3.2 每批产品应经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验,并出具产品合格证后方可出厂。 5.4 型式检验 第4章中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每一年进行一次,或当出现下列情况之一 时进行检验: ———原料、工艺发生较大变化时; ———停产后重新恢复生产时; ———出厂检验结果与正常生产时有较大差别时; ———国家质量监督检验机构提出要求时。 5.5 判定规则 对全部技术要求进行检验,检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时,应重新从双倍的包装中 取样进行复检。复检结果即使有一项不符合本标准,则整批产品判为不合格。 如供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商选定仲裁机构,按本标准规定的检验方法进行 仲裁。 6 标签、包装、运输、贮存和保质期 6.1 标签 饲料添加剂的标签,应符合GB10648的规定。 6.2 包装 产品的包装应符合国家相应规定,材料应符合相应的饲料包装用卫生标准。 4GB/T26441—2010 6.3 运输 产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运,避免雨淋日晒等。 6.4 贮存 产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方,不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。 6.5 保质期 产品自生产之日起,在符合上述贮运条件、包装完好的情况下,保质期应不少于12个月。 5GB/T26441—2010