ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T26417—2010 镨 钕合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定 Chemicalanalysismethods ofpraseodymium-neodymiumalloyandthecompounds— DeterminationofREOrelativecontents 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由2个方法组成,2个方法的测定范围出现重叠时,以方法1作为仲裁方法。 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本标准由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准方法1由北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。 本标准方法2由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、广东珠江稀土有限公司参加 起草。 本标准方法1主要起草人:钟道国、潘建忠。 本标准方法1参加起草人:宋永清、温斌、姚南红、刘竹英。 本标准方法2主要起草人:刘鸿、谢璐。 本标准方法2参加起草人:崔爱端、钟新文、赵萍红、张弘强、林志阳、陈璐、宋耀。 ⅠGB/T26417—2010 镨钕合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定 1 范围 本标准规定了镨钕合金及其化合物中稀土元素配分量的2种测定方法。 本标准适用于镨钕合金及其化合物中十五个稀土元素配分量的测定。方法1测定范围: Pr10.0%~30.0%,Nd70.00%~90.00%,其他稀土元素0.05%~0.50%;方法2测定范围: Pr10.0%~30.0%,Nd60.0%~90.0%,其他稀土元素0.03%~0.40%。 方法1 X射线荧光光谱法 2 方法原理 试料经溶解蒸至近干,准确加入稀盐酸溶液溶解清亮,制成薄样,在X射线荧光光谱仪上测定各稀 土元素含量并计算其配分量。 3 试剂与材料 3.1 氧化镧(REO>99.5%,La2O3/REO>99.99%)。 3.2 氧化铈(REO>99.5%,CeO2/REO>99.99%)。 3.3 氧化镨(REO>99.5%,Pr6O11/REO>99.99%)。 3.4 氧化钕(REO>99.5%,Nd2O3/REO>99.99%)。 3.5 氧化钐(REO>99.5%,Sm2O3/REO>99.99%)。 3.6 氧化铕(REO>99.5%,Eu2O3/REO>99.99%)。 3.7 氧化钆(REO>99.5%,Gd2O3/REO>99.99%)。 3.8 氧化铽(REO>99.5%,Tb4O7/REO>99.99%)。 3.9 氧化镝(REO>99.5%,Dy2O3/REO>99.99%)。 3.10 氧化钬(REO>99.5%,Ho2O3/REO>99.99%)。 3.11 氧化铒(REO>99.5%,Er2O3/REO>99.99%)。 3.12 氧化铥(REO>99.5%,Tm2O3/REO>99.99%)。 3.13 氧化镱(REO>99.5%,Yb2O3/REO>99.99%)。 3.14 氧化镥(REO>99.5%,Lu2O3/REO>99.99%)。 3.15 氧化钇(REO>99.5%,Y2O3/REO>99.99%)。 3.16 过氧化氢(30%)。 3.17 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.18 盐酸(1+1)。 3.19 盐酸(3+97)。 3.20 稀土氧化物混合标准溶液(1):称取0.2000g于900℃灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室温的 氧化铈(3.2)于100mL烧杯中,用水湿润,加入10mL硝酸(3.17),滴加过氧化氢(3.16)助溶,低温加 热溶解清亮。冷却后移入200mL容量瓶中。 1GB/T26417—2010 3.21 稀土氧化物混合标准溶液(2):分别称取0.2000g于900℃灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室 温(除氧化铈以外)的各单一稀土氧化物(3.1、3.3~3.15)于同一200mL烧杯中,用水湿润,加入30mL 盐酸(3.18),低温加热溶解清亮[可滴加过氧化氢(3.16)助溶]。冷却后移入200mL容量瓶(3.20)中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物1mg。 3.22 滤纸片:ϕ50mm,快速定性。 3.23 P10氩-甲烷气体:10%甲烷+90%氩气。 4 仪器与设备 4.1 X射线荧光光谱仪:X光管功率≥3kW。 4.2 分光晶体:LiF200。 4.3 微量移液器:0.10mL~0.50mL,可调。 5 试样 5.1 镨钕氧化物:将试样研磨后,在干燥箱内于105℃烘1h,并置于干燥器内冷却至室温备用。 5.2 镨钕合金:细屑状密封包装。 6 分析步骤 6.1 试料 6.1.1 氧化物试料 称取0.5000g试样(5.1),精确到0.0001g。 6.1.2 金属试料 称取0.425g试样(5.2),精确到0.0001g。 6.2 测定数量 称取两份试料(6.1),进行平行测定,取其平均值。 6.3 试样片的制备 6.3.1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入5mL盐酸(3.18)和少许过氧化氢(3.16),于低温溶解 清亮,蒸至近干,冷却后准确加入5.0mL盐酸(3.19),溶解清亮混匀。 6.3.2 用微量移液器(4.3)移取0.30mL试液(6.3.1),均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片(3.22)上, 放置20min,在红外线灯下烘干,待测。每份试样制备2片样片。 6.4 标准样片的制备 按表1称取经900℃灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室温的氧化镨、氧化钕于一系列100mL烧 杯中,加入5mL盐酸(3.18),低温溶解清亮,冷却后按表2准确移取混合标准溶液(3.21)于对应的烧 杯中,低温蒸至近干,冷却后准确加入5.0mL盐酸(3.19)溶解清亮摇匀。溶液中稀土浓度为100mg/mL, 标准系列的配分值见表2。按6.3.2操作制备标准样片,待测。 表1 标准序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 称取Pr6O11/mg 45708090100105110125130150 称取Nd2O3/mg 449407.5420402.5397357.5384375358.8346.3 滴加标准液(3.21)/mL6.0022.5007.503.0037.506.00011.253.75 2GB/T26417—2010 表2 标液 编号稀土氧化物配分量/% La2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3Tb4O7Dy2O3Ho2O3Er2O3Tm2O3Yb2O3Lu2O3Y2O3 10.080.089.0889.880.080.080.080.080.080.080.080.080.080.080.08 20.300.3014.3081.800.300.300.300.300.300.300.300.300.300.300.30 30016.0084.0000000000000 40.100.1018.1080.600.100.100.100.100.100.100.100.100.100.100.10 50.040.0420.0479.440.040.040.040.040.040.040.040.040.040.040.04 60.500.5021.5072.000.500.500.500.500.500.500.500.500.500.500.50 70.080.0822.0876.880.080.080.080.080.080.080.080.080.080.080.08 80025.0075.0000000000000 90.150.1526.1571.900.150.150.150.150.150.150.150.150.150.150.15 100.050.0530.0569.300.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.05 6.5 分析条件 激发电压:50kV;激发电流:60mA;细准直器;LiF200晶体;FC-SC计数器联用;真空光路。其他 条件见表3。 表3 元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb 分析线 Lα1 Lα1 Lβ1 Lα1 Lβ1 Lα1 Lα1 Lα1 2θ/(°) 82.9179.0568.2572.1659.5363.5861.1358.85 测量时间/s 30 30 20 20 30 30 30 30 元素 Dy Ho Er Tm Yb Lu Y — 分析线 Lα1 Lβ1 Lβ1 Lα1 Lα1 Lβ1 Kα1 — 2θ/(°) 56.5248.3246.4450.8049.0641.4023.76 — 测量时间/s 30 30 30 30 30 30 20 — 6.6 测定 将标准系列各稀土元素的含量输入计算机,按照分析条件(6.5)测定标准样片(6.4),由计算机计算 得到标准曲线系数、谱线干扰和基体效应系数。再测定试样片(6.3),由计算机计算校正输出各稀土元 素质量分数。 7 分析结果的计算与表述 7.1 按式(1)计算归一化后待测稀土元素氧化物的配分量(%): P(i)=wi ∑wi×100 …………………………(1) 式中: wi———待测稀土元素的氧化物质量分数(%); ∑wi———稀土元素的氧化物质量分数之和(%)。 7.2 按式(2)计算归一化后待测稀土元素单质的配分量(%):