ICS71.100.30 Y88 中华人民共和国国家标准 GB/T26195—2010 烟 花爆竹 烟火药中砷的测定 Fireworksandfirecracker—Determinationofarsenicinpyrotechniccomposition 2011-01-14发布 2011-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/TC149)归口。 本标准起草单位:国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心、湖南烟花爆竹产品安全质量监督检 测中心、熊猫烟花集团股份有限公司。 本标准主要起草人:黄若岩、罗细、李小平、郑丽琴、罗玲、袁江、刘坤、殷志明。 ⅠGB/T26195—2010 烟花爆竹 烟火药中砷的测定 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题, 使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药是一种易燃易爆的危险品,以下是最主要的安全技术规定: a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行; b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件; c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行,其干燥温度不超过55℃。 1 范围 本标准规定了烟花爆竹烟火药中微量砷氢化物原子吸收分光光度测定方法。 本标准适用于烟花爆竹烟火药中微量砷的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15813—1995 烟花爆竹成型药剂 样品分离和粉碎 3 方法原理 将试样处理后注入氢化物发生器,使其在原子化器中形成基态原子对特征电磁辐射产生吸收,将测 定试样的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的含量。 4 试剂 本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三 级水。 4.1 硝酸,保证试剂。 4.2 盐酸,保证试剂。 4.3 盐酸:10%(体积分数)。 4.4 载液:盐酸1%(体积分数)。 4.5 氢氧化钠,保证试剂。 4.6 氢氧化钠溶液,100g/L。 4.7 抗坏血酸。 4.8 硼氢化钾,保证试剂。 4.9 载气:氮气或氩气≥99.99%。 4.10 三氧化二砷,保证试剂。 4.11 碘化钾,保证试剂。 4.12 硼氢化钾溶液:称取3g硼氢化钾(4.8)放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠(4.5),加蒸馏水定 容至200mL。保存使用期7d。 1GB/T26195—2010 5 标准溶液制备 5.1 砷标准储备溶液1# 按GB/T602中杂质测定用标准溶液的制备方法,称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三 氧化二砷(4.10),温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液(4.6),移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液 含砷100μg/mL。 5.2 砷标准储备溶液2# 吸取1.00mL砷标准储备溶液1#放入100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾(4.11),用盐酸 (4.3)定容至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,冷却至室温,加入0.5g左右抗坏血酸 (4.7),放置在棕色瓶中密封避光保存,此溶液含砷1μg/mL。保存期6个月,在保存期内不用价态 还原。 5.3 砷标准系列的配制 在6个100mL的容量瓶中,分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 砷标准储备溶液2#,用盐酸(4.3)定容至100mL,此溶液分别是0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、 30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL砷标准系列溶液。根据原子吸收分光光度计和氢化物发生器性能、灵 敏度的差异,在做系列标准溶液时可以根据具体情况来配制标准系列。 6 仪器 a) 原子吸收分光光度计; b) 氢化物发生器; c) As空心阴极灯; d) 隔离式防爆烘箱:精度为±2℃。 7 试样制备 7.1 按GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。 7.2 试样在隔离式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥2h后,置于干燥器内冷却至室温。 8 分析步骤 8.1 称取试样0.1000g,准确至0.0002g,放入250mL烧杯中,加10mL盐酸(4.2)、5mL硝酸 (4.1),加热蒸发至近干,加10mL盐酸(4.2),冷却后移入100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,过 滤,滤液加入0.8g碘化钾(4.11),加热至微沸,冷却后,加入0.5g抗坏血酸(4.7)。此为样品母液,测 定时需稀释至标准曲线范围之内。 8.2 按氢化物发生器要求连接好原子吸收分光光度计及载气(4.9)和载液(4.4)。 8.3 设置好仪器分析参数,用盐酸(4.3)作空白液,分别测定标准系列的吸光度和样品的吸光度。 9 结果计算 砷含量按式(1)计算,数值以%表示: w=A1×c1×V×10-4 A2×m…………………………(1) 式中: w———试样中砷含量,%; A1———样品的吸光度; c1———标准曲线上查得的砷浓度,单位为微克每升(μg/L); 2GB/T26195—2010 V———试样母液(含稀释倍数)体积,单位为毫升(mL); A2———标准的吸光度; m———试样的质量,单位为克(g)。 测量后仪器将自动生成结果。 10 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。 表1 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 砷含量 允许差 ≤0.001 0.0005 >0.001~0.01 0.002 >0.01~0.1 0.005GB/T26195—2010