ICS29.045 H80 中华人民共和国国家标准 GB/T26066—2010 硅 晶片上浅腐蚀坑检测的测试方法 Practiceforshallowetchpitdetectiononsilicon 2011-01-10发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)归口。 本标准起草单位:洛阳单晶硅有限责任公司。 本标准主要起草人:田素霞、张静雯、王文卫、周涛。 ⅠGB/T26066—2010 硅晶片上浅腐蚀坑检测的测试方法 1 范围 本标准规定了用热氧化和化学择优腐蚀技术检验抛光片或外延片表面因沾污造成的浅腐蚀坑的检 测方法。 本标准适用于检测<111>或<100>晶向的p型或n型抛光片或外延片,电阻率大于0.001Ω·cm。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T14264 半导体材料术语 3 术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法提要 抛光片或外延片的某些缺陷经过热氧化和择优腐蚀后通过显微镜观察显示出浅腐蚀坑,并用图表 确定和记录腐蚀坑的程度。 5 意义和用途 5.1 高密度腐蚀坑(>104个/cm2)表明硅晶片上有金属沾污,其对半导体器件加工过程是有害的。 5.2 本测试方法的目的是用于来料验收和过程控制。 6 干扰因素 6.1 腐蚀过程中产生的气泡和腐蚀前不适当的清洗表面会影响观测结果。 6.2 腐蚀液使用量不够会影响观测效果。 6.3 择优腐蚀过程中严重的硅片沾污可阻止p型硅(<0.2Ω·cm)浅腐蚀坑的形成或使其模糊。 6.4 氧化环境沾污严重会增加浅腐蚀坑的密度。 7 仪器设备 7.1 高强度窄束光源:照度大于16klx(1500fc)的钨灯丝,距光源100mm位置光束直径20mm~ 40mm。 7.2 氢氟酸防护装备:氟塑料、聚乙烯或聚丙烯烧杯、量筒、镊子、眼罩、围裙、手套和防护套袖。 1GB/T26066—2010 7.3 硅片托架:可固定硅片的防氢氟酸托架。腐蚀多片硅片的时候用。 7.4 光学显微镜:目镜和物镜组合使用可放大200倍~1000倍。 载物台测微器:0.002mm的刻度或更细,用于估量腐蚀坑的深度。 7.5 酸橱:通风橱,用于处理酸和酸气。 7.6 干燥机:用于干燥硅片。 8 试剂和材料 8.1 试剂纯度 8.1.1 氢氟酸:浓度49%±0.25%,优级纯。 8.1.2 高纯氮:纯度不低于99.99%。 8.1.3 高纯氧:纯度不低于99.99%。 8.1.4 三氧化铬:纯度不低于98.0%。 8.1.5 纯水:电阻率10MΩ·cm(25℃)以上。 8.2 腐蚀液配制 8.2.1 铬酸腐蚀液:将75g三氧化铬置于1L玻璃瓶中加水稀释至1L,制成0.075g/mL溶液。该溶 液在干净的玻璃瓶、氟塑料瓶、聚乙烯瓶或聚丙烯瓶中贮存最长6个月。 8.2.2 对于电阻率高于0.2Ω·cm的n型或p型试样:腐蚀液为2体积氢氟酸(8.1.1)、1体积铬酸腐 蚀液的(8.2.1)混合液。 8.2.3 对于电阻率低于0.2Ω·cm的n型或p型试样:腐蚀液为2体积氢氟酸(8.1.1)、1体积铬酸腐 蚀液(8.2.1)和1.5体积纯水的混合液。 9 取样原则 9.1 选取的硅片代表供需双方商定的待检批次。 9.2 必要时供需双方在腐蚀前应建立相互接受的硅片清洗程序。 10 试样制备 10.1 用干净的非金属传送工具或自动传送器运输硅片,避免划伤或沾污表面。 10.2 根据表1列出的程序氧化硅抛光片,外延片是否要做氧化由供需双方商定,若不做氧化直接进行 10.9以后的操作。 10.3 预热炉子至进炉温度。 10.4 将样片放入硅舟,要小心避免卡伤、划伤或沾污硅片。 10.5 按照表1的步骤1将石英舟推进恒温区,石英舟应在恒温区的中心。 10.6 按照表1的工艺条件和标准氧化、拉出。 10.7 硅片和石英附件从氧化炉里取出时温度非常高,在拿取前要充分冷却。 10.8 用传送工具或自动传送器将冷却到室温的硅片从石英舟传送到硅片托架上。 10.9 用氢氟酸浸泡2min去掉氧化层,然后用纯水冲洗并干燥,最好用旋转干燥机甩干。 10.10 根据硅片的电阻率(见8.2.2和8.2.3)选择适当的腐蚀液,腐蚀液至少要全部浸没硅片,腐蚀 2min。如果缺陷腐蚀坑太小难以识别,延长腐蚀时间但不超过5min。 2GB/T26066—2010 表1 浅腐蚀坑氧化程序 步骤 工艺条件 标准 1 推进环境 1%O2,99%N2 温度 950℃ 推速 60cm/min 2 氧化环境 1%O2,99%N2 温度 950℃ 时间 7min 3 拉出环境 1%O2,99%N2 温度 950℃ 拉速 60cm/min 10.11 将腐蚀后的硅片连同托架快速传送至水浴器中冲洗。 10.12 干燥硅片,最好用旋转干燥机甩干。 11 浅腐蚀坑观测及测量 11.1 在高强度窄束光源(7.1)下观察硅片,如果观察到雾时,在至少放大200倍下观测,确定雾是否由 于浅腐蚀坑形成的。若观察不到浅腐蚀坑,记录硅片没有浅腐蚀坑。 11.2 按照表2确定硅片表面的雾水平。 表2 雾水平分级 水平 占硅片面积/% A 0~5 B >5~25 C >25~75 D >75~100 11.3 评估浅腐蚀坑的密度 11.3.1 放大200倍~1000倍观察硅片,区分腐蚀衍生物和浅腐蚀坑。 11.3.2 将硅片放在显微镜载物台上。 11.3.3 定位硅片观察腐蚀区域,选择的观察区域包括高密度的雾。 11.3.4 调节放大倍数,在视野内可看到≤100个浅腐蚀坑,记录浅腐蚀坑的个数,如果在最大放大倍 数下在视野内看到多于100个浅腐蚀坑,记录浅腐蚀坑密度太高无法计数。 11.3.5 用载物台测微器测量视场直径到大约1mm,计算视场面积,单位为平方厘米(cm2)。 11.3.6 数并记录视场内浅腐蚀坑的数目,能确定并能单个区分的腐蚀坑作为一个缺陷计数,聚集或重 叠的缺陷不计。 11.3.7 用腐蚀坑数目除以视野面积,计算浅腐蚀坑密度,单位为(个/cm2)。 11.3.8 如果在多个位置计数,用浅腐蚀坑密度的和除以计数位置的数目,计算硅片的平均浅腐蚀坑密GB/T26066—2010 GB/T26066—2010 度,单位为(个/cm2)。 12 精度和偏差 12.1 精度:本方法只用于由浅腐蚀坑产生的雾覆盖区域和浅腐蚀坑密度的定性评估,方法的实验室间 数据不能用于得出方法的重复性和再现性。 12.2 偏差:没有评价这种非强制性方法偏差的标准。 13 报告 13.1 报告包括以下信息: a) 测试日期,操作者; b) 硅片批号; c) 测试硅片的标志(包括硅片名称、型号、晶向、直径、生长方法和背表面条件); d) 每片测试硅片的雾的水平; e) 用图表表示高密度浅腐蚀坑的位置和分布。若评估浅腐蚀坑密度,表示计数位置。 13.2 如果在一片或多片硅片上评估浅腐蚀坑的密度,也要报告每片测试硅片的信息: a) 测试中使用的放大倍数; b) 浅腐蚀坑的平均密度; c) 如果在多个位置计数,浅腐蚀坑的最大和最小密度。 0102—66062T / BG