ICS77.150.30 H62 中华人民共和国国家标准 GB/T26046—2010 氧 化 铜 粉 Copperoxidepowder 2011-01-10发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准起草单位:大冶有色金属公司。 本标准主要起草人:王敏、袁功启、张永红、刘坤。 ⅠGB/T26046—2010 氧 化 铜 粉 1 范围 本标准规定了氧化铜粉的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存和质量证明书以及合 同(或订货单)内容等。 本标准适用于铜粉氧化法、碳酸氢铵-氨水亚铜浸出法和可溶铜加碱合成法所生产的氧化铜粉,一 般用于制造玻璃、搪瓷、陶瓷等的着色剂和磁性材料的原料,还用于制造烟火、染料、触媒、其他铜盐以及 人造丝工业和电镀行业等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T8710 数值修约规则与极限数值的表示与判定 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 3 要求 3.1 分类 氧化铜粉按化学成分和细度分为三个牌号:CuO990、CuO985、CuO980。 3.2 化学成分 氧化铜粉的化学成分应符合表1的规定。 表1 氧化铜粉的化学成分 % 名 称 CuO990 CuO985 CuO980 氧化铜(CuO) ≥99.0 ≥98.5 ≥98.0 盐酸不溶物 ≤0.05 ≤0.10 ≤0.15 氯化物(Cl) ≤0.005 ≤0.010 ≤0.015 硫化合物(以SO2- 4计) ≤0.01 ≤0.05 ≤0.1 铁(Fe) ≤0.01 ≤0.04 ≤0.1 总氮量(N) ≤0.005 — — 水溶物 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.1 3.3 细度 牌号CuO990的细度[200目(74μm)筛残余]≤1%;牌号CuO985和CuO980的细度[100目 1GB/T26046—2010 (150μm)筛残余]≤1%。 3.4 外观质量 产品应为黑色粉末,纯净无凝块,无肉眼可见夹杂物。 4 试验方法 4.1 氧化铜粉的化学成分的测定参考附录A~附录G或者双方协商确定的方法进行。 4.2 氧化铜粉的细度测定按附录H或者双方协商确定的方法进行。 4.3 氧化铜粉的外观质量用目视检查。 5 检验规则 5.1 检查与验收 5.1.1 产品应由供方技术检验部门进行检验,保证产品质量符合本标准或合同(或订货单)的要求,每 批产品都附有质量证明书。 5.1.2 需方应对收到的氧化铜粉进行检验。如检验结果与本标准或合同(或订货单)的规定不符合时, 应在收到产品之日起30天内向供方提出,由双方协商解决。如需仲裁,仲裁取样在需方由供需双方共 同进行。 5.2 组批 氧化铜粉应成批提交验收,每批应由同一生产周期、同一批原料生产的同一牌号的产品组成,每个 批次不超过1000kg。 5.3 检验项目 每批氧化铜粉应进行化学成分、细度和外观质量的检验。 5.4 取、制样 氧化铜粉化学成分和细度的取、制样按GB/T6679的规定进行。外观质量的检验逐(袋)桶进行。 5.5 检验结果的判定 5.5.1 检验结果的数值修约和判定按GB/T8170中的规定进行。 5.5.2 化学成分及细度检验结果与本标准或合同(或订货单)不符时,应从同批产品取双倍量样品进行 复验,复验仍有不合格,判该批产品不合格。 5.5.3 外观质量与本标准或合同(或订货单)不符时,按桶(袋)判不合格。 6 包装、标志、运输、贮存和质量证明书 6.1 包装 氧化铜粉用桶包装,内衬塑料袋烫封。每桶净重25kg或50kg两种规格。也可用复合纸袋包装, 采用复合编织袋内衬一层烤铝箔纸真空包装,每袋净重25kg或50kg两种规格。定量包装产品净含 量符合JJF1070的规定,需方如有特殊要求,由供需双方商定。 2GB/T26046—2010 6.2 标志 包装桶(袋)上应注明:生产厂名称、产品名称、等级、净重、批号、包装日期和其他有关标志。 6.3 运输和贮存 氧化铜粉运输和贮存应防止受潮和日晒。装运时防止包装破损。在符合本标准的运输和贮存条件 下,生产厂应保证从包装日期起三个月内氧化铜粉质量符合本标准要求。每批氧化铜粉出厂时应附有 产品质量证明书。 6.4 质量证明书 每批氧化铜粉出厂时应附有质量证明书,其上应注明: a) 供方名称及厂址; b)产品名称和规格; c)批号; d)件数; e)分析检验结果和技术监督部门印记; f)本标准编号; g)出厂日期。 7 合同(或订货单)内容 本标准所列材料的合同(或订货单)内应包括下列内容: a) 产品名称; b)产品牌号; c)化学成分、细度等特殊要求; d)产品数量; e)本标准编号; f)其他。 3GB/T26046—2010 附 录 A (资料性附录) 氧化铜量的测定 碘量法 A.1 范围 本方法适用于氧化铜中氧化铜含量的测定。测定范围:95%~99.5%。 A.2 方法提要 试样用硝酸溶解,用氨水和冰乙酸调节溶液的pH值为3~4,用氟化氢铵掩蔽铁。加入碘化钾与 二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 A.3 试剂和材料 A.3.1 碘化钾(固体)。 A.3.2 氟化氢铵饱和溶液:贮存于聚乙烯瓶中。 A.3.3 氨水(ρ0.90g/mL)。 A.3.4 冰乙酸(ρ1.05g/mL)。 A.3.5 硝酸(1+2)。 A.3.6 硫氰酸钾溶液(200g/mL)。 A.3.7 淀粉溶液(5g/L)。 A.3.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.1mol/L]。 A.3.8.1 制备:称取250g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)置于1000mL烧杯中,加入2g无水碳酸钠 溶于约500mL的水中,移入10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L,加入1mL三 氯甲烷,充分摇动,静置两周,使用时过滤,补加1mL三氯甲烷,混匀,静置2h。 A.3.8.2 标定:称取0.3g(精确至0.0001g)处理过的电铜片(≥99.95%)三份。以下按A.5.3.1~ A.5.3.2条与试料测定同时进行。 按式(A.1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度: c=m·W×1000 M·V………………………………(A.1) 式中: c———标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); W———电铜片的质量,单位为克(g); M———铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cu)=63.5]; V———滴定电铜片所消耗标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。 平行标定三份,测定结果保留四位有效数字,其极差值不大于8×10-5mol/L时,取其平均值,否则 重新标定。标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次。 注:电解片的处理。将电解片放入微沸的冰乙酸(1+4)中微沸1min,取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。在 100℃烘箱中烘4min,冷却,置于磨口试剂瓶中备用。 4GB/T26046—2010 A.4 仪器 滴定管(50mL,胖肚滴定管)。 A.5 分析步骤 A.5.1 试料 称取0.37g试样,精确至0.0001g。独立地进行两次测定,取其平均值。 A.5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 A.5.3 测定 A.5.3.1 将试料(A.5.1)置于500mL锥形烧杯中,缓慢加入15mL硝酸(A.3.5),盖上表皿,待剧烈 反应停止后,置于电热板上低温处,加热使其完全溶解并蒸至近干。取下,用水洗涤烧杯及杯壁,加热溶 解,冷至室温。 A.5.3.2 用氨水(A.3.3)中和至氢氧化铜沉淀生成,加入3mL冰乙酸(A.3.4),1mL氟化氢铵饱和 溶液(A.3.2),用水冲洗杯壁,混匀。加入约3g碘化钾,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。当溶 液呈淡黄色时,加入5mL淀粉溶液,继续滴定至溶液呈淡蓝色。加入5mL硫氰酸钾溶液(A.3.6),摇 动,待吸附的碘释放出后,继续滴定至淡蓝色消失即为终点。 A.6 分析结果的计算 按公式(A.2)计算氧化铜的含量,以质量分数wCuO计,数值以%表示: wCuO=c·(V1-V2)·M m×1000×100……………………………(A.2) 式中: c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1———试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M———氧化铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CuO)=79.55]; m———试样质量,单位为克(g)。 A.7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表A.1所列允许差。 表A.1 允许差 wCuO/% 允许差/% 95~98 0.25 98~99.5 0.20 5GB/T26046—2010 附 录 B (资料性附录) 盐酸不溶物含量测定 重量法 B.1 范围 本方法适用于氧化铜中盐酸不溶物含量的测定。测定范围:0.05%~1.00%。 B.2 方法提要 用少量盐酸溶解试样,过滤洗涤不溶物,干燥至恒重。 B.3 试剂和材料 B.3.1 盐酸(1+4