ICS19.060 A42 中华人民共和国国家标准 GB/T25898—2010 仪 器化纳米压入试验方法 薄膜的压入硬度和弹性模量 Instrumentednanoindentationtest— Indentationhardnessandmodulusofthinfilm 2011-01-10发布 2011-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅱ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义、符号 1 ………………………………………………………………………………………… 4 测试原理 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 测试要求 2 ………………………………………………………………………………………………… 6 测试程序 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 结果分析 5 ………………………………………………………………………………………………… 8 试验报告 9 ………………………………………………………………………………………………… 参考文献 10 ……………………………………………………………………………………………………GB/T25898—2010 前 言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。 本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司、中国科学院力学研究所。 本标准主要起草人:王秀芳、张泰华、宋洪伟、杨晓萍、杨荣、郇勇。 ⅠGB/T25898—2010 引 言 薄膜的硬度和弹性模量测量经常被作为一种控制其质量的手段。对于微/纳米尺度的薄膜,采用常 规硬度试验方法难以准确地测定其硬度,而且不能测定其弹性模量。近年来,仪器化纳米压入技术发展 迅速,正逐渐成为纳米力学表征领域最重要的试验方法之一,为测定薄膜的硬度和弹性模量提供了一种 有效手段。 利用仪器化纳米压入技术测定薄膜的硬度和弹性模量时,除了受到仪器、环境、方法以及测试人员 等诸多因素的影响之外,还可能受到样品本身,如支撑薄膜的基底、薄膜与基底匹配关系的影响。有关 如何排除仪器等因素的影响,并选择合适的测试条件进行仪器化纳米压入试验,在《GB/T22458—2008 仪器化纳米压入试验方法通则》的相关条款中,已经做了详尽的规定。本标准的主要目的是,提供尽可 能排除基底影响的薄膜的压入硬度和弹性模量测试方法。 ⅡGB/T25898—2010 仪器化纳米压入试验方法 薄膜的压入硬度和弹性模量 1 范围 本标准规定了测试薄膜压入硬度和弹性模量的仪器化纳米压入试验方法。 本标准适用于附着在固体表面的薄膜。压入方向为垂直于试样表面方向,压入深度范围通常在纳 米量级,也可以扩展至几微米。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T22458—2008 仪器化纳米压入试验方法通则 GB/T21838.4—2008 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验 第4部分:金属和非金属 覆盖层的试验方法(ISO14577-4:2007,MOD) 3 术语和定义、符号 3.1 术语和定义 GB/T22458—2008中3.1界定的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1.1 单一刚度测量 singlestiffnessmeasurement 利用准静态加载方式获得的载荷—深度曲线的卸载部分,确定出材料在最大压入深度处的单一接 触刚度的测量方法。 3.1.2 连续刚度测量 continuousstiffnessmeasurement 在准静态加载方式的基础上,叠加一个微小的动态交变载荷,使其产生的同频交变位移保持微小的 恒定振幅,测量出交变载荷和交变位移信号的幅值和相位差,由此确定出材料在加载阶段随压入深度变 化的连续接触刚度的测量方法[1,2]。 3.2 符号和名称 GB/T22458—2008中3.2的符号和名称适用于本标准。 4 测试原理 4.1 基于单一刚度测量方法进行纳米压入测试,从而获得材料在最大压入深度处的硬度和弹性模量的 原理见GB/T22458—2008中4.1和4.2、附录C和附录G。 4.2 基于连续刚度测量方法进行纳米压入测试,从而获得材料的硬度和弹性模量随压入深度变化曲线 的原理见GB/T22458—2008中附录H。 1GB/T25898—2010 5 测试要求 5.1 仪器要求 5.1.1 基于单一刚度测量方法进行纳米压入测试的仪器应符合GB/T22458—2008第5章中的规定。 5.1.2 基于连续刚度测量方法进行纳米压入测试的仪器应符合GB/T22458—2008第5章、附录H 中H.3的规定。 5.1.3 宜采用尖端半径小的玻氏(Berkovich)压头进行测试,以减小压头尖端半径对硬度测试的影响。 5.2 环境要求 测试环境应符合GB/T22458—2008第7章中的规定。 5.3 试样要求 5.3.1 试样宜在原始状态下使用。宜采用测试仪器的光学成像配件或原位扫描配件观测薄膜的表面, 选择远离诸如颗粒或划痕等缺陷的平坦区域进行测试。 5.3.2 如果薄膜的表面需抛光处理,抛光量宜保持在最低限度。 注1:抛光可能导致薄膜表面的加工硬化,从而影响硬度的测量。 注2:薄膜中通常存在残余应力,例如由薄膜和基底热错配或者薄膜沉积过程所导致的残余应力,而且薄膜中也普 遍存在应力梯度。抛光可能导致残余应力状态的改变,从而影响薄膜的硬度测量。 注3:抛光会减小薄膜的厚度,基底的影响可能会增强。 5.3.3 薄膜的表面粗糙度Ra宜小于最大压入深度的5%。如果采用触针式粗糙度测试仪器,其探针 的尖端半径宜小于或接近压头尖端半径。如果采用原子力显微镜或纳米压入仪的原位扫描配件来测试 某区域的Ra,宜采用10μm×10μm的扫描范围。宜在压入测试前,采用纳米压入仪的原位扫描配件 预扫描试样表面,以选择满足粗糙度要求的区域进行测试。 注:随着压入深度的减小,试样表面的粗糙度对测试结果分散性的影响将增大[3]。如果压入深度接近于Ra时,相 对于试样表面轮廓波峰或波谷不同位置的压入,接触面积将发生较大变化[4]。 5.3.4 如果薄膜的表面需清洁,宜采用损伤较小的方法,例如: ———采用干的、无油气体; ———采用对试样是化学惰性的溶剂进行清洗,然后干燥。 5.3.5 对于薄膜足够硬的试样,如果5.3.4的清洁方法无效,可采用无绒棉浸溶剂擦拭薄膜表面,以去 除黏附的灰尘颗粒,然后再采用适当的溶剂进行清洗。 注:超声清洗方法可能造成或增加薄膜的损伤,使用时宜注意。 6 测试程序 6.1 安装试样 6.1.1 试样的安装方法应与仪器柔度确定所采用的安装方法相同。为了不显著增加仪器柔度,试样应 被牢固地支撑。试样应置于压入方向为刚性的支座上或者固定在适当的夹具内,试样与支座或夹具之 间的接触面应无外来杂物。 6.1.2 试样测试面应垂直于试验载荷的方向,测试面倾角宜小于1°。可采用高倍显微镜观察并测量 从试样表面某一聚焦位置到临近的某一模糊位置的距离,再利用透镜的焦距知识求得两个位置的平面 高度差,可求出局部试验面的倾角;在实际试验中,对非球形压头所产生的压痕进行成像,也能求出试验 面的倾角。 2GB/T25898—2010 6.2 选择测试位置 压入位置点和界面或自由表面之间的距离应至少是最大压入深度的30倍,在不同位置进行测试 时,相邻压入位置点的间距应至少是最大压入深度的20倍。 6.3 确定接触零点 对于每次测试,都应单独指定接触零点。零点位置的不确定度要求以及零点的确定方法见 GB/T22458—2008中8.3。 6.4 设定测试循环 6.4.1 基于连续刚度测量方法的测试循环 在试样的固定位置进行单次加卸载,可以得到压入硬度和弹性模量随压入深度或相对(薄膜厚度) 压入深度的变化曲线。设定测试循环的步骤如下: a) 设定载荷控制、深度控制或压入应变率控制方式。宜设定压入应变率控制方式,压入应变率宜 设定为0.05s-1。 b)设定最大压入深度或载荷。宜设定约为1.5倍膜厚的最大压入深度。 c)设定保持最大载荷的时间。保载时间宜设定为10s~30s。 d)设定测量热漂移速率的保载位置和时间。在整个测试循环中应测量一次热漂移速率,这可以 通过在压头与试样接触之后插入一个保载阶段、或者在卸载过程中的某一点(常在最大载荷的 10%~20%之间)插入一个保载阶段来实现,保载时间宜为60s。 e)设定压头趋近试样表面的速度。趋近速度不宜超过2μm/s,趋近最后阶段的典型速度为 10nm/s~20nm/s,或者更小。 f)设定数据采集频率,或者循环每一阶段所采集的数据点数。 g)设定重复测试的次数,宜设定为5~10次。为提高测试结果的可靠性,重复测试次数可适当增加。 h)对多个试样进行对比时,宜设定相同的测试循环。 6.4.2 基于单一