书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２３５４８—２００９ 噻吩磺隆可湿性粉剂 犜犺犻犳犲狀狊狌犾犳狌狉狅狀犿犲狋犺狔犾狑犲狋狋犪犫犾犲狆狅狑犱犲狉狊 ２００９０４２７发布 ２００９１１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 23548-20090书书书前　　言 　　本标准的第３章和第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：安徽丰乐农化有限公司、江苏省激素研究所有限公司、江苏瑞邦农药厂。 本标准主要起草人：吴进龙、陈铁春、于荣、胡琴、王桂英、孔繁蕾、步康明。 Ⅰ 犌犅２３５４８—２００９h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 噻吩磺隆可湿性粉剂 　　本产品有效成分噻吩磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｔｈｉｆｅｎｓｕｌｆｕｒｏｎｍｅｔｈｙｌ ＣＩＰＡＣ数字代号：４５２ ＣＡ登记号：７９２７７２７３ 化学名称：３（４甲氧基６甲基１，３，５三嗪２基）１（２甲氧基甲酰基噻吩３基）磺酰脲 结构式： 实验式：Ｃ １２ Ｈ １３ Ｎ ５ Ｏ ６ Ｓ ２ 相对分子质量：３８７．４（按２００５年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：１７６℃（原药１７１℃） 蒸气压（２５℃）：１．７×１０ －８ Ｐａ 溶解度（ｇ／Ｌ，２５℃）：水中０．２２３（ｐＨ５），２．２４０（ｐＨ７），８．８３０（ｐＨ９）；正己烷＜０．１，邻二甲苯０．２１２， 乙酸乙酯３．３，甲醇２．８，乙腈７．７，丙酮１０．３，二氯甲烷２３．８ 稳定性：在中性、弱碱性水溶液中较稳定，在偏酸性水溶液中水解加速ＤＴ ５０ ４６ｄ（ｐＨ５） １　范围 本标准规定了噻吩磺隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由噻吩磺隆原药与适宜的助剂和填料加工成的噻吩磺隆可湿性粉剂。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ５４５１　农药可湿性粉剂润湿性测定方法 ＧＢ／Ｔ１４８２５—２００６　农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 ＧＢ／Ｔ１６１５０　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 ＧＢ／Ｔ１９１３６　农药热贮稳定性测定方法 ３　要求 ３．１　组成和外观 本品应由符合标准的噻吩磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，应为均匀的疏松粉末，不应有团块。 １ 犌犅２３５４８—２００９ ３．２　技术指标 噻吩磺隆可湿性粉剂应符合表１要求。 表１　噻吩磺隆可湿性粉剂控制项目指标 项　　目 指　　 标 噻吩磺隆质量分数／％ ２５．０ ＋１．５ －１．５ １５．０ ＋０．９ －０．９ 噻吩磺隆悬浮率／％ ≥ ７５ ｐＨ值范围 ６．０～ ９．０ 水分／％ ≤ ３．０ 润湿时间／ｓ ≤ １２０ 细度（通过４５μｍ试验筛）／％ ≥ ９８ 热贮稳定性 ａ 合格 　　 ａ 热贮稳定性试验，每３个月至少检验１次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按照ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１“固体制剂采样”方法进行。用随机取样方法确定抽样的包装件，最终抽样 量不应少于３００ｇ。 ４．２　鉴别试验 高效液相色谱法———本鉴别试验可与噻吩磺隆含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中噻吩磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 ４．３　噻吩磺隆质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样用乙腈溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以Ｃ １８ 为填料的不锈钢柱和紫外检测器（２５０ｎｍ），以 外标法对试样中的噻吩磺隆进行反相高效液相色谱分离和测定。 ４．３．２　试剂和溶液 甲醇：色谱级； 乙腈：色谱级； 磷酸：分析纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 噻吩磺隆标样：已知质量分数 狑 ≥９８．０％。 ４．３．３　仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＺＯＲＢＡＸＳＢＣ １８ 、５μｍ填充物（或其他同等效果 色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ； 微量进样器：５０μＬ； 定量进样管：５μＬ； 超声波清洗器。 ２ 犌犅２３５４８—２００９ ４ ． ３ ． ４ 　 高效液相色谱操作条件 流动相 ： φ （ 甲醇 ∶ 水 ） ＝６５∶３５ ， 其中水用磷酸调 ｐＨ＝３ ， 经滤膜过滤 ， 并进行脱气 ； 流动相流量 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； 柱温 ： ３０℃ ； 检测波长 ： ２５０ｎｍ ； 进样体积 ： ５．０ μ Ｌ ； 保留时间 ： 噻吩磺隆约 ４．０ｍｉｎ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器及色谱柱特点 ， 对给定操作参数作适当调整 ， 以期获得最 佳效果 。 典型的噻吩磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图 １ 。 　　 １ ——— 噻吩磺隆 。 图 １ 　 噻吩磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液配制 称取噻吩磺隆标样 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用乙腈溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液配制 称取含噻吩磺隆 ０．０５ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用乙腈溶解并稀释至 刻度 ， 摇匀 。 经滤膜过滤 ， 待用 。 ３ 犌犅 ２３５４８ — ２００９ ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 待相邻两针的噻吩磺隆峰面积相对变 化小于 １．５％ 后 ， 按标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中噻吩磺隆峰面积分别进行平均 。 试样中 噻吩磺隆的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ × 犿 １ × 狑 犃 １ × 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 前后两针标样溶液中噻吩磺隆峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 前后两针试样溶液中噻吩磺隆峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 噻吩磺隆标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中噻吩磺隆的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 ０．５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 悬浮率的测定 ４ ． ４ ． １ 　 测定步骤 按 ＧＢ ／ Ｔ１４８２５ — ２００６ 中方法一进行 。 称样量约为 １．０ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 用 ７０ｍＬ 乙腈将留 在量筒底部的 １ ／ １０ 悬浮液和残留物转移到 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 充分振荡 ， 乙腈超声溶解 ， 定容 。 按 ４．３．５ 测定噻吩磺隆质量 ， 计算其悬浮率 。 ４ ． ４ ． ２ 　 允许差 两次平行测定结果之差 ， 应不大于 ５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ５ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 中 “ 共沸蒸馏法 ” 进行 。 ４ ． ６ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。 ４ ． ７ 　 润湿时间的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ５４５１ 进行 。 ４ ． ８ 　 细度的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６１５０ 中 “ 湿筛法 ” 进行 。 ４ ． ９ 　 热贮稳定性试验 按 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ 中 “ 粉体制剂 ” 的方法进行 ， 于热贮后 ２４ｈ 内完成噻吩磺隆质量分数和悬浮率的测 定 。 噻吩磺隆质量分数应不低于贮前质量分数的 ９５％ ， 悬浮率应符合标准要求 。 ４ ． １０ 　 产品的检验与验收 应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 的规定 。 极限数值的处理采用修约值比较法 。 ５ 　 标志 、 标签 、 包装 、 贮运 ５ ． １ 　 噻吩磺隆可湿性粉剂的标志 、 标签和包装 ， 应符合 ＧＢ３７９６ 中的有关规定 。 ５ ． ２ 　 噻吩磺隆可湿性粉剂用铝塑复合袋包装 ， 每袋净容量为 ５０ｇ ， 外用纸箱作外包装 ， 每箱净含量不超 过 １０ｋｇ 。 也可根据用户要求或定货协议 ， 采用其他形式的包装