书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２３５２４ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２３５２４ — ２００９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G23 /G28 /G23 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G26 /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G39 /G3C /G3D /G3E /G3F /G2D 犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狆犲狋狉狅犮犺犲犿犻犮犪犾狊狆犲狀狋狆犾犪狋犻狀狌犿犮犪狋犪犾狔狊狋 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犾犪狋犻狀狌犿 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１９  ０６  ０４ /G3C /G40 ２０２０  ０５  ０１ /G41 /G42 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3C /G40书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２３５２４ — ２００９ 《 石油化工废催化剂中铂含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ２３５２４ — ２００９ 相比 ， 除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 在标准中采用盐酸和氯酸钠氧化络合铂的方法替代原有标准中的氯气氧化络合方法 ， 删除标准全文中涉及氯气氧化络合方法的内容 ； ——— 删除附录 Ａ 内容 ， 附录 Ｂ 调整为附录 Ａ 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 徐州浩通新材料科技股份有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 有色金属技术经济研究院 、 北矿检测技术有限公司 、 西安凯立新材料股份有限公司 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 国合通用测试评价认证股份公司 。 本标准主要起草人 ： 奚红杰 、 巩伟龙 、 索永喜 、 向磊 、 陈小兰 、 汤淑芳 、 李娜 、 徐思婷 、 孙海峰 、 陈晓东 、 王云杰 、 曾永康 、 宋义运 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２３５２４ — ２００９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３５２４ — ２０１９ 石油化工废铂催化剂化学分析方法铂含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 本标准规定了石油化工铝硅载体废铂催化剂中铂含量的测定方法 。 本标准适用于石油化工铝硅载体废铂催化剂中铂含量的测定 。 测定范围 ： ０．１００％ ～ ０．８００％ 。 ２ 　 方法提要 用硫酸溶解试料 ， 以盐酸和氯酸钠氧化络合铂 ， 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳工作条件下测定铂的含量 。 ３ 　 试剂和材料 ３ ． １ 　 除非另有说明 ， 在分析中使用确认为分析纯的试剂或更高纯度的试剂和蒸馏水或相当纯度的水 。 ３ ． ２ 　 氯酸钠 。 ３ ． ３ 　 氢氧化钠 。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ５ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ６ 　 氯酸钠溶液 （ ８０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ４０ｇ 氯酸钠 （ ３．２ ）， 溶于 １００ｍＬ 水后转移至 ５００ｍＬ 容量瓶中定容 ， 摇匀 。 ３ ． ７ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ８ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ９ 　 铂标准贮存溶液 （ １ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 １．００００ｇ 铂粉 （ 狑 Ｐｔ ≥ ９９．９９％ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ） 和 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．５ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至溶解完全 ， 并蒸至近干 ， 取下稍冷 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ）， 蒸发至近干 ， 重复此操作 ３ 次 ， 驱尽氮氧化物 ， 加入 ４０ｍＬ 盐酸 （ ３．７ ） 低温溶解盐类 ， 取下烧杯 ， 冷至室温 ， 转入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ ． １０ 　 镍坩埚 ： ５０ｍＬ 。 ３ ． １１ 　 氩气 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）。 ４ 　 仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 。 ——— 光源 ： 氩气等离子体光源 ， 发生器最大输出功率不小于 １．３０ｋＷ 。 ——— 分辨率 ： ２００ｎｍ 时光学分辨率不大于 ０．０１０ｎｍ ； ４００ｎｍ 时光学分辨率不大于 ０．０２０ｎｍ 。 ——— 仪器稳定性 ： 在仪器的最佳工作条件下 ， 用 １ μ ｇ ／ ｍＬ 的铜标准溶液测量 １１ 次 ， 其光强度的相对标准偏差不超过 ２．５％ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３５２４ — ２０１９ ５ 　 样品 ５ ． １ 　 试样经 ８００℃ 灼烧除去有机物和水分 （ 烧失率的计算参见附录 Ａ ）， 并研磨至粒度小于 ０．１４９ｍｍ ， 混匀 。 ５ ． ２ 　 试样应于 １００℃±５℃ 烘箱中保温干燥 ２ｈ ， 冷却至室温后密封保存于干燥器中备用 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ２．０ｇ 试样 （ ５．２ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 平行试验 平行做两次试验 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 试料溶液的制备 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 锥形烧杯中 ， 用少量水冲洗瓶壁上的试样 ， 摇动使试样完全湿润 。 ６ ． ４ ． ２ 　 加入 ４０ｍＬ 硫酸 （ ３．８ ）， 盖上表面皿 ， 于电炉或电热板上加热使试料溶解完全 。 ６ ． ４ ． ３ 　 取下冷却至室温 ， 加入 ８０ｍＬ 盐酸 （ ３．７ ） 后 ， 分次 （ ５ 次 ， 每次 １ｍＬ ） 加入氯酸钠溶液 （ ３．６ ）， 于电炉上加热煮沸至黄烟散尽再微沸 ， 浓缩至约 ４０ｍＬ ， 取下冷却后过滤转入 ２００ｍＬ 容量瓶中 。 ６ ． ４ ． ４ 　 若烧杯中存在目视可见不溶残渣 ， 过滤 ， 将不溶残渣连同滤纸置于镍坩埚 （ ３．１０ ） 中 ， 于电炉上灰化 ， 转入高温炉中 ， 在 ５５０℃ 条件下保温 ６０ｍｉｎ ， 取出冷却至室温 ， 向灰化后的坩埚中加入 ６ｇ 氢氧化钠 （ ３．３ ）， 于 ８００℃ 马弗炉中保温碱熔 ４５ｍｉｎ ， 取出坩埚 ， 冷却至室温 ， 烧杯中加入 ５０ｍＬ 水溶出 ， 加入 ４０ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ） 酸化 ， 加入 ５ｍＬ 氯酸钠溶液 （ ３．６ ） 氧化络合铂 ， 加热浓缩至约 ５０ｍＬ ， 合并入 ６．４．３ 取得的原溶液 。 ６ ． ４ ． ５ 　 以水稀释 ６．４．４ 得到的溶液至约 １７０ｍＬ ， 冷却至室温后以水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ４ ． ６ 　 移取 １０．００ｍＬ 上述溶液于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ４ ． ７ 　 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下 ， 测定 ６．４．６ 得到的试料溶液中铂元素的发射强度 ， 由工作曲线上查出铂元素相应的质量浓度 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 分别移取 ０ｍＬ 、 ０．２０ｍＬ 、 ０．４０ｍＬ 、 ０．６０ｍＬ 、 ０．８０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 铂标准贮存溶液 （ ３．９ ） 于一组 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 分别加入 ４．０ｍＬ 硫酸 （ ３．８ ）， 以水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ５ ． ２ 　 在最佳仪器工作条件下进行测定 ， 选定铂的推荐分析谱线 ２６５．９４５ｎｍ ， 测定铂元素的发射强度 ， 减去系列溶液中 “ 零 ” 浓度溶液的强度 ， 以铂元素的质量浓度为横坐标 ， 发射强度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 工作曲线方程的相关系数不小于 ０．９９９５ 。 ７ 　 试验数据处理 铂的含量以铂的质量分数 狑 （ Ｐｔ ） 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ２３５２４ — ２０１９ 狑 （ Ｐｔ ） ＝ ρ · 犞 ２ · 犞 ０ × １０ － ６ 犿 ０ · 犞 １ × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 测得试料溶液中铂的质量浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 移取试料溶液后定容体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 试料溶液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 犞 １ ——— 移取试料溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 计算结果表示到小数点后三位 。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 狉