书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ３０ 犢 ８８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２７８２ — ２００８ 烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狊狊犲狀狋犻犪犾狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊狅犳 犮狌狆狉狌犿狅狓犻犱犲狆狅狑犱犲狉犳狅狉狌狊犲犻狀犳犻狉犲狑狅狉犽狊犪狀犱犳犻狉犲犮狉犪犮犽犲狉狊 ２００８  １２  ３０ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心 。 本标准主要起草人 ： 吴俊逸 、 商杰 、 李一明 、 肖焕新 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２７８２ — ２００８ 烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定 １ 　 范围 本标准规定了烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量 、 水分含量 、 铁含量 、 铜含量 、 硫酸盐含量 、 氧化 亚铜含量和纯度的测定方法 。 本标准适用于烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量 、 水分含量 、 铁含量 、 铜含量 、 硫酸盐含量 、 氧化 亚铜含量和纯度的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ 　 工业用化工产品 　 铁含量测定的通用方法 　 １ ， １０ 菲啉分光光度法 （ ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ ， ＩＳＯ６６８５ ： １９８２ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ 　 无机化工产品 　 化学分析用标准滴定溶液的制备 ３ 　 测定 ３ ． １ 　 试样的干燥 试样在 １０５℃ 下干燥 ３ｈ ， 转入干燥器中冷却备用 。 干燥后的试样供水分以外的项目检测使用 。 ３ ． ２ 　 硝酸不溶物含量的测定 ３ ． ２ ． １ 　 原理 试料用硝酸溶解后过滤 ， 干燥不溶物 ， 称其质量 。 ３ ． ２ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的至少 ３ 级的水 。 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ２ ． ３ 　 仪器 实验室常用仪器和以下装置 ： ３ ． ２ ． ３ ． １ 　 电热鼓风干燥箱 ： 可控温度 １０５℃±２℃ 。 ３ ． ２ ． ３ ． ２ 　 分析天平 ： 精度为 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ２ ． ３ ． ３ 　 ４ 号砂芯坩埚 ： 容积为 ３０ｍＬ 。 坩埚试验前用盐酸浸泡 ２４ｈ 后 ， 用水洗至中性后 ， 在 １０５℃ 下 干燥 ３ｈ ， 取出 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温后待用 。 ３ ． ２ ． ３ ． ４ 　 抽滤装置 。 ３ ． ２ ． ３ ． ５ 　 干燥器 。 ３ ． ２ ． ４ 　 分析步骤 ３ ． ２ ． ４ ． １ 　 称取约 ５ｇ 试样 ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 。 ３ ． ２ ． ４ ． ２ 　 向烧杯中加入 ２０ｍＬ 水 ， 缓慢滴加硝酸 ， 待其剧烈反应消退时缓慢加入 １５０ｍＬ 硝酸 ， 加热煮 沸 ， 保持微沸 ６０ｍｉｎ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２７８２ — ２００８ ３ ． ２ ． ４ ． ３ 　 稍微冷却后用已称量的砂芯坩埚过滤 ， 并用水洗涤至中性 ， 将砂芯坩埚连同滤渣一并在 １０５℃ 下干燥 ３ｈ 。 取出 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温后取出称量 。 ３ ． ２ ． ４ ． ４ 　 平行测定两份试料 ， 取其平均值 。 ３ ． ２ ． ５ 　 结果计算 硝酸不溶物的质量分数以 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 砂芯坩埚和硝酸不溶物的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 砂芯坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 所得结果按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 进舍规则修约至第二位小数 。 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 。 ３ ． ２ ． ６ 　 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以 ％ 表示 硝酸不溶物含量 允许差 ≤ １ ０．０５ ＞ １ ０．１ ３ ． ３ 　 水分含量的测定 ３ ． ３ ． １ 　 原理 试料干燥后 ， 由其减量测定水分含量 。 ３ ． ３ ． ２ 　 仪器 ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 电热鼓风干燥箱 ： 可控温度 １０５℃±２℃ 。 ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 分析天平 ： 精度为 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ３ ． ２ ． ３ 　 称量瓶 。 ３ ． ３ ． ２ ． ４ 　 干燥器 。 ３ ． ３ ． ３ 　 分析步骤 ３ ． ３ ． ３ ． １ 　 称取约 ５ｇ 试样 ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 置于已称量的称量瓶中 。 ３ ． ３ ． ３ ． ２ 　 将称量瓶置于干燥箱中 ， 在 １０５℃ 下干燥 ３ｈ 。 ３ ． ３ ． ３ ． ３ 　 打开干燥箱 ， 立即将称量瓶盖好 。 取出 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温后取出称量 。 ３ ． ３ ． ３ ． ４ 　 平行测定两份试料 ， 取其平均值 。 ３ ． ３ ． ４ 　 结果计算 水分的质量分数以 狑 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 干燥前试料和称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 干燥后试料和称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ３ ． ３ ． ５ 　 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 ０．０５％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２７８２ — ２００８ ３ ． ４ 　 铁含量的测定 ３ ． ４ ． １ 　 原理 试料溶解后用氯酸钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离子 。 在 ｐＨ２．０ 时以 １％ 磺基水杨酸指示 液用 ＥＤＴＡ 标准滴定溶液滴定至浅蓝色 ， 并保持 ３０ｓ 。 Ｆｅ＋２Ｈ ＋ ＋２Ｃｌ － ＝ＦｅＣｌ ２ ＋Ｈ ２ ↑ Ｆｅ ２ Ｏ ３ ＋６Ｈ ＋ ＝２Ｆｅ ３＋ ＋３Ｈ ２ Ｏ ６Ｆｅ ２＋ ＋６Ｈ ＋ ＋ＣｌＯ ３－ ＝６Ｆｅ ３＋ ＋Ｃｌ － ＋３Ｈ ２ Ｏ Ｆｅ ３＋ ＋Ｈ ２ Ｙ ２－ ＝ＦｅＹ － ＋２Ｈ ＋ ３ ． ４ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的至少 ３ 级的水 。 ３ ． ４ ． ２ ． １ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ ． ２ ． ２ 　 盐酸 （ １＋５ ）。 ３ ． ４ ． ２ ． ３ 　 氨水 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ ． ２ ． ４ 　 氯酸钾溶液 （ １０％ ）。 ３ ． ４ ． ２ ． ５ 　 硫氰酸铵溶液 （ １０％ ）。 ３ ． ４ ． ２ ． ６ 　 盐酸缓冲溶液 （ ｐＨ２．０ ）： 量取 ０．８ｍＬ 浓盐酸 ， 缓慢加入烧杯中 ， 边稀释边用 ｐＨ 计测其 ｐＨ 值 ， 加水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ４ ． ２ ． ７ 　 乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＥＤＴＡ ） ＝０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 配制与标定按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 执行 。 ３ ． ４ ． ２ ． ８ 　 磺基水杨酸指示液 （ １％ ）。 ３ ． ４ ． ３ 　 仪器 实验室常用仪器和以下装置 ： ３ ． ４ ． ３ ． １ 　 恒温水浴锅 ： 精度为 ±２℃ 。 ３ ． ４ ． ３ ． ２ 　 ｐＨ 计 ： 精度为 ０．１ 。 ３ ． ４ ． ３ ． ３ 　 分析天平 ： 精度为 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ４ ． ４ 　 分析步骤 ３ ． ４ ． ４ ． １ 　 称取试样约 ５ｇ ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 １５０ｍＬ 盐酸 （ ３．４．２．１ ）， 加 热煮沸 ， 保持微沸 ６０ｍｉｎ 。 待其稍冷却后用滤纸过滤至 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水多次洗涤后加入 ５０ｍＬ 氯酸钾溶液 ， 摇匀后定容 。 ３ ． ４ ． ４ ． ２ 　 从容量瓶中量取 １０ｍＬ 试液于试管中 ， 加入 １０ 滴硫氰酸铵溶液 ， 充分振荡 ， 若无血红色出 现 ， 则铁含量为零 。 如有 ， 则进行 ３．４．４．３ 。 ３ ． ４ ． ４ ． ３ 　 从容量瓶中量取 ２５ｍＬ±０．０５ｍＬ 的试液置于 ３００ｍＬ 三角烧瓶中 ， 加水 ２０ｍＬ ， 充分振荡后 用氨水和盐酸 （ ３．４．２．２ ） 调节溶液至 ｐＨ２．０ ～ ｐＨ２．５ ， 加