书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ４ — ２００８ 氟钛酸钾化学分析方法 第 ４ 部分 ： 硅含量的测定 钼蓝分光光度法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅狋犻狋犪狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮犪犮狅狀狋犲狀狋 — 犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  １２  ２９ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 《 氟钛酸钾化学分析方法 》 共分为 ９ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟钛酸钾含量的测定 　 硫酸高铁铵容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铁含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铅含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氯含量的测定 　 硝酸汞容量法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 五氧化二磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的第 ４ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 。 本部分参加起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 中国铝业股份有限公司郑州研究院 、 衡阳市邦友 化工科技有限公司 。 本部分主要起草人 ： 黎志坚 、 朱亮 、 廖志辉 、 施秀华 、 王慧 、 卜法见 、 冯敬东 、 刘志鸿 、 黄尤菊 、 刘敏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ４ — ２００８ 氟钛酸钾化学分析方法 第 ４ 部分 ： 硅含量的测定 钼蓝分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的本部分规定了氟钛酸钾中硅含量的测定方法 。 本部分适用于氟钛酸钾中硅含量的测定 。 测定范围 ： ≤ ０．５０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２．１ — ２００８ 　 氟钛酸钾化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ３ 　 方法提要 试料用硫酸溶解后 ， 加入硼酸络合氟 ， 加入钼酸铵 ， 使之形成黄色硅钼络离子 ， 再提高酸度至 ［ Ｈ ＋ ］ ０．８ｍｏｌ ／ Ｌ 以上 ， 用抗坏血酸将黄色的硅钼络离子还原成灵敏度更高的硅钼蓝 ， 在分光光度计上进行比 色测定 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 硫酸 ： １＋７ 。 ４ ． ２ 　 硼酸溶液 ： ４０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ 　 钼酸铵溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ４ 　 盐酸 ： １＋１ 。 ４ ． ５ 　 抗坏血酸溶液 ： ２５ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ６ 　 硅标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 研细的预先在 １０００℃ 灼烧 １ｈ ， 并在干燥器中冷却至室温的二 氧化硅 （ ９９．９％ 以上 ）， 置于铂坩埚中 ， 向其内加入 ５ｇ 无水碳酸钠 ， 用铂勺充分混匀 ， 置高温炉内于 ９５０℃ 小心熔融 （ 约 １０ｍｉｎ ）， 取出冷却 ， 往坩埚中加入热水 ， 慢慢加热至完全溶解 。 冷却溶液小心移入 １Ｌ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 。 立即倒入聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．５００ｍｇ 二氧化硅 。 ４ ． ７ 　 硅标准溶液 ： 移取 ５０．０ｍＬ 二氧化硅标准贮存溶液 （ ４．６ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 立即移入塑料瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．０５０ｍｇ 二氧化硅 。 该溶液使用前现配制 。 ４ ． ８ 　 氟钛酸钾基体溶液 称取 ０．６２５ｇ 优级纯氟钛酸钾 ， 经磨细后 ， 置于 ２５０ｍＬ 聚乙烯容量瓶中 ， 加 ４０℃ ～ ６０℃ 热水 １００ｍＬ ， 加 ９ｍＬ 硫酸 （ ４．１ ）， 盖紧瓶盖 ， 摇动容量瓶使氟钛酸钾完全溶解后 ， 加入 １００ｍＬ 硼酸 （ ４．２ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ 　 仪器及设备 试验室常用仪器及设备 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ４ — ２００８ ６ 　 试样 试样应符合 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２．１ — ２００８ 中 ３．３ 的要求 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 ０．２５ｇ 干燥试样 （ ６ ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 记为 犿 ０ 。 ７ ． ２ 　 测定次数 ： 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ４ 　 测定 ７ ． ４ ． １ 　 称取试料 （ ７．１ ） 于 １００ｍＬ 聚乙烯容量瓶中 ， 加入 ４０℃ ～ ６０℃ 蒸馏水 ３０ｍＬ ， ９．０ｍＬ 硫酸 （ ４．１ ）， 以少许水冲洗瓶壁至试样全部洗入瓶底 ， 盖紧瓶盖 ， 摇动容量瓶使试样全部溶解 ； 加入 ４０ｍＬ 硼 酸溶液 （ ４．２ ） 混匀 ， 冲稀至刻度 ， 混匀 。 ７ ． ４ ． ２ 　 移取上述溶液 ２５．００ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水至体积约为 ８０ｍＬ ， 再加入 ５．０ｍＬ 钼酸铵 （ ４．３ ）， 放置 １０ｍｉｎ ～ １５ｍｉｎ （ 如室温低于 １５℃ ， 则应于水浴上稍加热至约 ３０℃ ）， 加 ５．０ｍＬ 硫酸 （ ４．１ ）， ２．５ｍＬ 抗坏血酸 （ ４．５ ）， 稀释至刻度 ， 混匀 ； ３０ｍｉｎ 后 ， 将部分溶液置于 １ｃｍ 的比色皿中 ， 以纯 水为空白参比 ， 于波长为 ６２０ｎｍ 处 ， 测得吸光度 。 ７ ． ４ ． ３ 　 同时做空白一份 ， 注意 ： 空白加 ２．０ｍＬ 硫酸 （ ４．１ ）、 １０ｍＬ 硼酸 （ ４．２ ）。 ７ ． ５ 　 工作曲线的绘制 移取 ２５．００ｍＬ 氟钛酸钾基体溶液 （ ４．８ ） 于一系列 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 分别移取 ０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 硅标准溶液 （ ４．７ ） 于上述容量瓶中 ， 加水至 ８０ｍＬ ， 以下同试料 分析步骤 。 以吸光度为纵坐标 ， 硅量为横坐标 ， 绘制工作曲线 。 ８ 　 分析结果的计算 按公式 （ １ ） 计算硅的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ Ｓｉ ） ＝ 犿 １ × ０ ． ４６７４ 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从工作曲线上查得的硅含量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 分取试样的量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ０．４６７４ ——— 二氧化硅换算成硅的换算系数 。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按以下数据采用线性 内插法求得 。 硅的质量分数 ／ ％ ： 　　 ０．０１９ 　　 ０．１９ 　　 ０．３７ 重复性限 狉 ／ ％ ： ０．０１４ 　　 ０．０３ 　　 ０．０３ ９ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表 １ 所列允许差 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ４ — ２００８ 表 １ 硅的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≤ ０．１０ ０．０３ ０．１０ ～ ０．３０ ０．０４ ＞ ０．３０ ～ ０．５０ ０．０５ １０ 　 质量保证与控制 应用标准样品 ， 至少半年校核一次本部分的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重 新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ４ — ２００８