ICS65.100.10 CCSG25 中华人民共和国国家标准 GB/T22619—2023 代替GB/T22619—2008 联苯菊酯原药 Bifenthrintechnicalmaterial 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T22619—2008《联苯菊酯原药》,与GB/T22619—2008相比,除结构调整和编辑 性改动外,主要技术变化如下: ———更改了范围(见第1章,2008年版的第1章); ———更改了联苯菊酯原药的技术要求(见第4章,2008年版的第3章); ———增加了液相色谱鉴别方法(见5.3.2); ———增加了联苯菊酯质量分数测定的液相色谱法(见5.5.1); ———更改了联苯菊酯质量分数测定的气相色谱法(见5.5.2,2008年版的4.3); ———更改了水分的测定方法(见5.6,2008年版的4.4); ———更改了酸度的测定方法(见5.8,2008年版的4.6); ———删除了验收期(见2008年版的5.7); ———增加了检验规则(见第6章); ———增加了质量保证期(见7.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本文件起草单位:江苏春江润田农化有限公司、南京红太阳股份有限公司、江苏联化科技有限公司、 江苏扬农化工股份有限公司、江苏常隆农化有限公司、长青(湖北)生物科技有限公司、河北赛丰生物科 技有限公司、农业农村部农药检定所。 本文件主要起草人:段丽芳、黄伟、钱晖、姜宜飞、邢平、程晓宏、姜友法、田庆海、樊丽莉、王庆涛。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2008年首次发布为GB/T22619—2008; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T22619—2023 联苯菊酯原药 1 范围 本文件规定了联苯菊酯原药的技术要求、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包装和储 运,描述了联苯菊酯原药的试验方法。 本文件适用于联苯菊酯原药产品的质量控制。 注:联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T1600—2021 农药水分测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135 农药酸(碱)度测定方法 指示剂法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 白色至淡黄色固体,无可见的外来杂质。 4.2 技术指标 联苯菊酯原药应符合表1的要求。 表1 联苯菊酯原药技术指标 项目 指标 联苯菊酯质量分数/% ≥97.0 水分/% ≤0.5 1GB/T22619—2023 表1 联苯菊酯原药技术指标(续) 项目 指标 丙酮不溶物/% ≤0.3 酸度(以H2SO4计)/% ≤0.3 5 试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2 取样 按GB/T1605—2001中5.3.1进行,用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于100g。 5.3 鉴别试验 5.3.1 红外光谱法 联苯菊酯原药与联苯菊酯标样在4000cm-1~650cm-1范围的红外吸收光谱图应无明显区别。 联苯菊酯标样的红外光谱图见图1。 图1 联苯菊酯标样的红外光谱图 5.3.2 液相色谱法 本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间,其相对差应在1.5%以内。 5.3.3 气相色谱法 本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间,其相对差应在1.5%以内。 2GB/T22619—2023 5.4 外观 采用目测法测定。 5.5 联苯菊酯质量分数 5.5.1 液相色谱法(仲裁法) 5.5.1.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波 长254nm下对试样中的联苯菊酯进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。 5.5.1.2 试剂和溶液 5.5.1.2.1 甲醇:色谱级。 5.5.1.2.2 乙腈:色谱级。 5.5.1.2.3 水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.1.2.4 磷酸。 5.5.1.2.5 磷酸溶液:φ磷酸∶水=1∶1000。 5.5.1.2.6 联苯菊酯标样:已知质量分数,w≥98.0%。 5.5.1.3 仪器 5.5.1.3.1 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2 色谱柱:250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物(或具有同等效果的色谱 柱)。 5.5.1.3.3 过滤器:滤膜孔径约0.45μm。 5.5.1.3.4 超声波清洗器。 5.5.1.4 高效液相色谱操作条件 5.5.1.4.1 流动相:φ乙腈∶磷酸溶液=85∶15。 5.5.1.4.2 流速:1.0mL/min。 5.5.1.4.3 柱温:室温(温度变化应不大于2℃)。 5.5.1.4.4 检测波长:254nm。 5.5.1.4.5 进样体积:5μL。 5.5.1.4.6 保留时间:联苯菊酯约17.8min。 5.5.1.4.7 5.5.1.4.1~5.5.1.4.6的液相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定 的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的联苯菊酯原药的高效液相色谱图见图2。 3GB/T22619—2023 标引序号说明: 1———联苯菊酯。 图2 联苯菊酯原药的高效液相色谱图 5.5.1.5 测定步骤 5.5.1.5.1 标样溶液的制备 称取0.05g(精确至0.0001g)联苯菊酯标样,置于100mL容量瓶中,加入80mL甲醇,超声波振 荡5min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 5.5.1.5.2 试样溶液的制备 称取含0.05g(精确至0.0001g)联苯菊酯的试样,置于100mL容量瓶中,加入80mL甲醇,超声 波振荡5min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 5.5.1.5.3 测定 在5.5.1.4.1~5.5.1.4.6的色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针 联苯菊酯峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的联苯菊酯峰面积分别进行平均,试样中联 苯菊酯的质量分数按公式(1)计算: w1=A2×m1×w A1×m2……………………(1) 式中: w1———试样中联苯菊酯的质量分数,%; A2———试样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值; m1———标样的质量的数值,单位为克(g); w———标样中联苯菊酯的质量分数,%; A1———标样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值; m2———试样的质量的数值,单位为克(g)。 5.5.1.7 允许差 联苯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。 4GB/T22619—2023