书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅２２６０８—２００８ 莠去津悬浮剂 犃狋狉犪狕犻狀犲狊狌狊狆犲狀狊犻狅狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 ２００８１２１７发布 ２００９０６０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22608-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准的附录Ａ是资料性附录。 本标准自实施之日起，原行业标准ＨＧ２２０４—１９９１《莠去津悬浮剂》作废。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司、青岛凯源祥化工有限 公司。 本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、李学臣、唐丽莉、王世燕。 Ⅰ 犌犅２２６０８—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 莠去津悬浮剂 　　该产品有效成分莠去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：Ａｔｒａｚｉｎｅ ＣＩＰＡＣ数字代码：９１ 化学名称：２氯４乙胺基６异丙胺基１，３，５三嗪 结构式： 实验式：Ｃ ８ Ｈ １４ ＣｌＮ ５ 相对分子质量：２１５．７（按２００７年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：１７５℃～１７７℃ 蒸气压（２０℃）：０．０４ｍＰａ 溶解度（２５℃）：水中３０ｍｇ／Ｌ，三氯甲烷５２ｇ／ｋｇ、乙醚１２ｇ／ｋｇ、乙酸乙酯２８ｇ／ｋｇ、甲醇１８ｇ／ｋｇ、 辛醇１０ｇ／ｋｇ 稳定性：在７０℃下，中性介质中缓慢地水解为无除草活性的６羟基衍生物，在酸性或碱性介质中水 解速度较快。土壤中ＤＴ ５０ ６０ｄ～１５０ｄ １　范围 本标准规定了莠去津悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由莠去津原药、助剂及载体加工而成的莠去津悬浮剂。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ４４７２　化工产品密度、相对密度测定通则 ＧＢ／Ｔ１４８２５　农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 ＧＢ／Ｔ１６１５０　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 ＧＢ／Ｔ１９１３６　农药热贮稳定性测定方法 ＧＢ／Ｔ１９１３７　农药低温稳定性测定方法 ３　要求 ３．１　组成和外观：本品应由符合标准的莠去津原药、助剂及填料加工而成，外观应是可流动、易测量体 １ 犌犅２２６０８—２００８ 积的悬浮液体；存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状；不应有结块。 ３．２　莠去津悬浮剂应符合表１要求。 表１　莠去津悬浮剂控制项目指标 项　　目指　　 标 ３８％ ５００ｇ／ Ｌ ５０％ 莠去津质量分数／％ 或质量浓度 ａ （２０℃）／（ｇ／Ｌ）３８．０ ＋２．０ －２．０ —４５．０ ＋２．０ －２．０ ５００ ＋２０ －２０ ５０．０ ＋２．０ －２．０ — 悬浮率／％ ≥ ９０ ｐＨ值范围 ６．０～ １０．０ 湿筛试验（通过４５μｍ试验筛）／％ ≥ ９８ 持久泡沫量（１ｍｉｎ后）／ｍＬ ≤ ４０ 倾倒性 ｂ 倾倒后残余物的质量分数／％ ≤ ５．０ 洗涤后残余物的质量分数／％ ≤ ０．５ 低温稳定性 ｂ 合格 热贮稳定性 ｂ 合格 　　 ａ 当质量发生争议时以莠去津质量分数为仲裁。 ｂ 倾倒性、低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每３个月至少检验一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按照ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“液体制剂的采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽 样量不少于２００ｍＬ。 ４．２　鉴别试验 气相色谱法－本鉴别试验可与莠去津质量分数的测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下， 试样溶液某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中莠去津色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 ４．３　莠去津质量分数（质量浓度）的测定 ４．３．１　方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇２０Ｍ的毛细管色谱柱和氢火焰 离子化检测器，对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参 见附录Ａ。 ４．３．２　试剂和溶液 三氯甲烷； 三唑酮： 狑 ≥９５％，应不含有干扰分析的杂质； 莠去津标样：已知莠去津质量分数 狑 ≥９９．０％； 内标溶液：称取６．８ｇ三唑酮，置于１０００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 ４．３．３　仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）双联毛细柱，内壁键合聚乙二醇２０Ｍ，膜厚０．２５μｍ； ２ 犌犅２２６０８—２００８ 微量进样器 ： １０ μ Ｌ 。 ４ ． ３ ． ４ 　 气相色谱操作条件 温度 （ ℃ ） 柱温 ： １９５ 、 气化室 ： ２３０ 、 检测室 ： ２３０ ； 气体流速 （ ｍｌ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ 高纯氮 ） ２．０ 、 氢气 ３０ 、 空气 ３００ ； 进样体积 （ μ Ｌ ）： １．０ ； 保留时间 （ ｍｉｎ ）： 莠去津约 ４．２ ， 内标物 （ 三唑酮 ） 约 ６．０ 。 上述气相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的莠去津悬浮剂与内标物的气相色谱图见图 １ 。 　　 １ ——— 莠去津 ； ２ ——— 内标物 （ 三唑酮 ）。 图 １ 　 莠去津悬浮剂与内标物的气相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的配制 称取莠去津标样 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 用移液管移入 １０ｍＬ 内标 溶液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的配制 称取约含莠去津 ０．１ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 然后将玻璃瓶置于 烘箱中烘干 ， 恢复室温再用 ４．３．５．１ 中使用的同一支移液管移入 １０ｍＬ 内标溶液 ， 摇匀 。 离心 ， 取上清 液进样 ， 必要时过滤 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器基线稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 计算各针莠去津与内标物峰面积 之比的重复性 ， 待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于 １．５％ 时 ， 按照标样溶液 、 试样 溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ５ ． ４ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物的峰面积比分别进行平均 。 试样中莠去津的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ， 质量浓度 ρ １ ［ ｇ ／ Ｌ （ ２０℃ ）］ 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 狉 ２ · 犿 １ · 狑 狉 １ · 犿 ２ …………………………（ １ ） ３ 犌犅 ２２６０８ — ２００８ ρ １ ＝ 狉 ２ · 犿 １ · 狑 · ρ 狉 １ · 犿 ２ × １０ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 狉 １ ——— 标样溶液中 ， 莠去津与内标物峰面积比的平均值 ； 狉 ２ ——— 试样溶液中 ， 莠去津与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 莠去津标样的质量分数 ， 以 ％ 表示 ； ρ ——— ２０℃ 时试样的密度 ， 单位为克每毫升 （ ｇ ／ ｍＬ ）（ 按 ＧＢ ／ Ｔ４４７２ 进行测定 ）。 ４ ． ３ ． ６ 　 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 １．０％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 悬浮率的测定 称取 １ｇ 试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）。 按 ＧＢ ／ Ｔ１４８２５ 进行 。 将剩余 ２５ｍＬ 悬浮液和沉淀物在水浴中 蒸干 ， 恢复至室温 ， 按 ４．３ 测定莠去津质量分数 ， 计算其悬浮率 。 ４ ． ５ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。 ４ ． ６ 　 湿筛试验 按 ＧＢ ／ Ｔ１６１５０ 中的 “ 湿筛法 ” 进行 。 ４ ． ７ 　 持久泡沫量的测定 ４ ． ７ ． １ 　 方法提要 将规定量的试样与标准硬水混合 ， 静置后记录泡沫体积 。 ４ ． ７ ． ２ 　 试剂和溶液 标准硬水 ： ρ （ Ｃａ ２＋ ＋Ｍｇ ２＋ ） ＝３４２ｍｇ ／ Ｌ ， ｐＨ＝６．０ ～ ７．０ 。 按 ＧＢ