书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２２６０６—２００８ 莠去津原药 犃狋狉犪狕犻狀犲狋犲犮犺狀犻犮犪犾 ２００８１２１７发布 ２００９０６０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22606-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准的附录Ａ是资料性附录。 本标准自实施之日起，原行业标准ＨＧ２２１６—１９９１《莠去津原药》作废。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司。 本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、王世燕、唐丽莉。 Ⅰ 犌犅２２６０６—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 莠去津原药 　　该产品有效成分莠去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：Ａｔｒａｚｉｎｅ ＣＩＰＡＣ数字代码：９１ 化学名称：２氯４乙胺基６异丙胺基１，３，５三嗪 结构式： 实验式：Ｃ ８ Ｈ １４ ＣｌＮ ５ 相对分子质量：２１５．７（按２００７年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：１７５℃～１７７℃ 蒸气压（２０℃）：０．０４ｍＰａ 溶解度（２５℃）：水中３０ｍｇ／Ｌ，三氯甲烷５２ｇ／ｋｇ、乙醚１２ｇ／ｋｇ、乙酸乙酯２８ｇ／ｋｇ、甲醇１８ｇ／ｋｇ、 辛醇１０ｇ／ｋｇ 稳定性：在７０℃下，中性介质中缓慢地水解为无除草活性的６羟基衍生物，在酸性或碱性介质中水 解速度较快。土壤中ＤＴ ５０ ６０ｄ～１５０ｄ １　范围 本标准规定了莠去津原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由莠去津及其生产中产生的杂质组成的莠去津原药。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　要求 ３．１　外观：白色至浅黄色固体。 ３．２　莠去津原药应符合表１要求。 １ 犌犅２２６０６—２００８ 表１　莠去津原药控制项目指标 项　　　目 指　　 标 莠去津质量分数／％ ≥ ９５．０ 干燥减量质量分数／％ ≤ ０．８ 二甲基甲酰胺不溶物质量分数 ａ ／％ ≤ ０．５ 　　 ａ 二甲基甲酰胺不溶物质量分数在正常生产情况下，每３个月至少检验一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按照ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“商品农药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样 量应不少于１００ｇ。 ４．２　鉴别试验 气相色谱法———本鉴别试验可与莠去津质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中莠去津色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。 红外光谱法———试样中与标样在４０００ｃｍ －１ ～４００ｃｍ －１ 波数范围内的红外光谱图应没有明显的差 异。莠去津标样的红外标准谱图见图１。 图１　莠去津标样的红外光谱图 ４．３　莠去津质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇２０Ｍ的毛细管色谱柱和氢火焰 离子化检测器，对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参 见附录Ａ。 ４．３．２　试剂和溶液 三氯甲烷； 三唑酮： 狑 ≥９５％，应不含有干扰分析的杂质； 莠去津标样：已知莠去津质量分数 狑 ≥９９．０％； ２ 犌犅２２６０６—２００８ 内标溶液 ： 称取 ６．８ｇ 三唑酮 ， 置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ３ 　 仪器 气相色谱仪 ： 具有氢火焰离子化检测器 ； 色谱数据处理机或色谱工作站 ； 色谱柱 ： ３０ｍ×０．３２ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 双联毛细柱 ， 内壁键合聚乙二醇 ２０Ｍ ， 膜厚 ０．２５ μ ｍ ； 微量进样器 ： １０ μ Ｌ 。 ４ ． ３ ． ４ 　 气相色谱操作条件 温度 （ ℃ ） 柱温 ： １９５ 、 气化室 ： ２３０ 、 检测室 ： ２３０ ； 气体流速 （ ｍＬ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ 氮气 ） ２．０ 、 氢气 ３０ 、 空气 ３００ ； 进样体积 （ μ Ｌ ）： １．０ ； 保留时间 （ ｍｉｎ ）： 莠去津约 ４．２ ， 内标物 （ 三唑酮 ） 约 ６．０ 。 　　 １ ——— 莠去津 ； ２ ——— 内标物 （ 三唑酮 ）。 图 ２ 　 莠去津原药与内标物的气相色谱图 　　 上述气相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的莠去津原药与内标物的气相色谱图见图 ２ 。 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的配制 称取莠去津标样 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 用移液管移入 １０ｍＬ 内标 溶液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的配制 称取约含莠去津 ０．１ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 用 ４．３．５．１ 中使用 的同一支移液管移入 １０ｍＬ 内标溶液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器基线稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 计算各针莠去津与内标物峰面积 之比的重复性 ， 待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于 １．５％ 时 ， 按照标样溶液 、 试样 溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物的峰面积比分别进行平均 。 试样中莠去津的质量分数 狑 １ （ ％ ）， 按式 （ １ ） 计算 ： ３ 犌犅 ２２６０６ — ２００８ 狑 １ ＝ 狉 ２ · 犿 １ · 狑 狉 １ · 犿 ２ ………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狉 １ ——— 标样溶液中 ， 莠去津与内标物峰面积比的平均值 ； 狉 ２ ——— 试样溶液中 ， 莠去津与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 莠去津标样的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 １．５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 干燥减量的测定 ４ ． ４ ． １ 　 仪器 称量瓶 ： 内径 ５０ｍｍ ， 高 ３０ｍｍ ； 烘箱 ：（ １０５±５ ） ℃ ； 干燥器 。 ４ ． ４ ． ２ 　 测定步骤 将称量瓶放入烘箱中烘 １ｈ ， 取出放置于干燥器内冷却至室温 ， 称量 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）。 重复上述步 骤 ， 直至称量瓶恒重为止 。 取 １０ｇ 试样于已烘至恒重的称量瓶中 ， 铺平 ， 称量 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 将称量 瓶和瓶盖分开置于烘箱中 ， 烘 １ｈ 后 ， 盖上盖 ， 取出放入干燥器中冷却至室温后称量 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）。 ４ ． ４ ． ３ 　 计算 以质量百分数表示的干燥减量 狑 ２ （ ％ ） 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 ３ － 犿 ４ 犿 ５ × １００ ……………………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 ３ ——— 烘干前试样和称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ４ ——— 烘干后试样和称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ５ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ５ 　 二甲基甲酰胺不溶物的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１９１３８ 进行 。 溶剂采用二甲基甲酰胺 。 ４ ． ６ 　 产品的检验与验收 应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 的规定 。 极限数值的处理采用修约值比较法 。 ５ 　 标志 、 标签 、 包装 、 贮运 ５ ． １ 　 莠去津原药的标志 、 标签和包装应符合 ＧＢ３７９６ 的规定 。 ５ ． ２ 　 莠去津原药应用干净 、 内衬塑料袋的编织袋包装 ， 每袋净含量为 ２５ｋｇ 。 ５ ． ３ 　 根据用户要求或订货协议 ， 可以采用其他形式的包装 ， 但应符合 ＧＢ３７９６ 的规定 。 ５ ． ４ 　 包装件应贮存在通风 、 干燥的库房中 。 ５ ． ５ 　 贮运时 ， 严防潮湿和日晒 ， 不得与食物 、 种子 、 饲料混放 ， 避免与皮肤 、 眼睛接触 ， 防止由口