书书书犐犆犛６５．１００．３０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２２６０２—２００８ 戊唑醇原药 犜犲犫狌犮狅狀犪狕狅犾犲狋犲犮犺狀犻犮犪犾 ２００８１２１７发布 ２００９０６０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22602-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准与ＦＡＯ规格４９４／ＴＣ／Ｓ／Ｆ（２０００）《ＴｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅＴｅｃｈｎｉｃａｌ》的一致性程度为非等效。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏丰登农药有限公司、山东华阳科技股份有限公司、江苏七洲绿色化工股 份有限公司。 本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、耿荣伟、宋东升、胡春红。 Ⅰ 犌犅２２６０２—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 戊唑醇原药 　　该产品有效成分戊唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：Ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ ＣＡＳ登录号：１０７５３４９６３ ＣＩＰＡＣ数字代码：４９４ 化学名称：（ＲＳ）１（４氯苯基）４，４二甲基３（１Ｈ１，２，４三唑１基甲基）戊３醇 结构式： 实验式：Ｃ １６ Ｈ ２２ ＣｌＮ ３ Ｏ 相对分子质量：３０７．８（按２００７年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：约１０２．４℃ 蒸气压（２０℃）：０．０１３ｍＰａ 溶解度（２０℃）：水中３２ｍｇ／Ｌ；二氯甲烷大于２００ｇ／Ｌ；己烷小于０．１ｇ／Ｌ；异丙醇、甲苯中５０ｇ／Ｌ～ １００ｇ／Ｌ 稳定性：在ｐＨ值为４～９，２２℃水解ＤＴ ５０ 大于１年。 １　范围 本标准规定了戊唑醇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由戊唑醇和生产中产生的杂质组成的戊唑醇原药。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　要求 ３．１　外观 白色至浅黄色粉末。 ３．２　戊唑醇原药应符合表１要求。 １ 犌犅２２６０２—２００８ 表１　戊唑醇原药质量控制项目指标 项　　　目 指　　 标 戊唑醇质量分数／％ ≥ ９６．０ 丙酮不溶物质量分数 ａ ／％ ≤ ０．２ 水分质量分数／％ ≤ ０．５ ｐＨ值范围 ６．０～ ９．０ 　　 ａ 正常生产时，丙酮不溶物质量分数每３个月至少测定一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于１００ｇ。 ４．２　鉴别试验 红外光谱法———试样与标样在４０００ｃｍ －１ ～４００ｃｍ －１ 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。标 样红外光谱图见图１。 图１　戊唑醇标准红外光谱图 　　液相色谱法———本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 ４．３　戊唑醇质量分数的测定 ４．３．１　高效液相色谱法（仲裁法） ４．３．１．１　方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以ＮｏｖａＰａｋＣ １８ 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （２２０ｎｍ），对试样中的戊唑醇进行高效液相色谱分离和测定。 ４．３．１．２　试剂和溶液 甲醇； 水：新蒸二次蒸馏水； 戊唑醇标样：已知戊唑醇质量分数 狑 ≥９９．０％。 ４．３．１．３　仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； ２ 犌犅２２６０２—２００８ 色谱数据处理机或工作站 ； 色谱柱 ： １５０ｍｍ×３．９ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 不锈钢柱 ， 内装 ＮｏｖａＰａｋＣ １８ ５ μ ｍ 填充物 （ 或同等效果的色谱柱 ）； 过滤器 ： 滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ ； 微量进样器 ： ５０ μ Ｌ ； 定量进样管 ： ５ μ Ｌ ； 超声波清洗器 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ 　 高效液相色谱操作条件 流动相 ： ψ （ ＣＨ ３ ＯＨ∶Ｈ ２ Ｏ ） ＝６５∶３５ ； 流速 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； 柱温 ： 室温 （ 温差变化应不大于 ２℃ ）； 检测波长 ： ２２０ｎｍ ； 进样体积 ： ５ μ Ｌ ； 保留时间 ： 戊唑醇约 ７．０ｍｉｎ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的戊唑醇原药高效液相色谱图见图 ２ 。 　　 １ ——— 戊唑醇 。 图 ２ 　 戊唑醇原药的高效液相色谱图 ４ ． ３ ． １ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取 ０．１ｇ 戊唑醇标样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度 ， 超声波振荡 ５ｍｉｎ 使试样溶解 ， 冷却至室温 ， 摇匀 。 用移液管移取上述溶液 ５ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至 刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含戊唑醇 ０．１ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度 ， 超声波 振荡 ５ｍｉｎ 使试样溶解 ， 冷却至室温 ， 摇匀 。 用移液管移取上述溶液 ５ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇 稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针戊唑醇峰面积相对变化 小于 １．５％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． ４ 　 计算 试样中戊唑醇的质量分数 狑 １ （ ％ ）， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ · 犿 １ · 狑 犃 １ · 犿 ２ ………………………………（ １ ） ３ 犌犅 ２２６０２ — ２００８ 　　 式中 ： 犃 １ ——— 标样溶液中 ， 戊唑醇峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 试样溶液中 ， 戊唑醇峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 戊唑醇标样的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． １ ． ６ 　 允许差 戊唑醇质量分数两次平行测定结果之差 ， 应不大于 １．２％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ３ ． ２ 　 毛细管气相色谱法 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 ， 以邻苯二甲酸双环己酯为内标物 ， 使用 ＨＰ５ （ ５％ 苯甲基硅酮 ） 涂壁的石英毛 细管柱和氢火焰离子化检测器 ， 对试样中的戊唑醇进行毛细管气相色谱分离和测定 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 试剂和溶液 三氯甲烷 ； 戊唑醇标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９９．０％ ； 邻苯二甲酸双环己酯 ： 不含有干扰分析的杂质 ； 内标溶液 ： 称取 ２．０ｇ 的邻苯二甲酸双环己酯置于 ５００ｍＬ 的容量瓶中 ， 用三氯甲烷溶解 、 定容 、 摇匀 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 仪器 气相色谱仪 ： 具氢火焰离子化检测器 ； 色谱柱 ： ３０ｍ×０．３２ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 石英毛细柱 ， 内壁涂 ＨＰ５ （ ５％ 苯甲基硅酮 ）， 膜厚 ０．２５ μ ｍ ； 色谱数据处理机或色谱工作站 。 ４ ． ３ ． ２ ． ４ 　 气相色谱操作条件 温度 （ ℃ ）： 柱室 ２２０ ， 气化室 ２６０ ， 检测室 ２８０ ； 气体流量 （ ｍＬ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ Ｎ ２ ） １．８ ， 氢气 ４０ ， 空气 ４００ ， 补偿气 ２５ ； 分流比 ： ４０∶１ ； 进样体积 ： １．０ μ Ｌ ； 保留时间 ： 戊唑醇约 ７．５ｍｉｎ ， 内标物约 １０．４ｍｉｎ 。 上述气相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的戊唑醇原药与内标物的气相色谱图见图 ３ 。 　　 １ ——— 戊唑醇 ； ２ ——— 内标物 。 图 ３ 　 戊唑醇原药与内标物的气相色谱图 ４ 犌犅 ２２６０２ — ２００８ ４．３．２．５　测定步骤 ４．３．２．５．１　标样溶液的配制 称取戊唑醇标样０．０５ｇ（精确至０．０００