书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２２６００—２００８ ２，４滴丁酯原药 ２，４犇犫狌狋狔犾狋犲犮犺狀犻犮犪犾 　　 ２００８１２１７发布 ２００９０６０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22600-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准与ＦＡＯ规格１．３／ＴＣ／Ｓ／Ｆ（１９９２）《２，４Ｄｅｓｔｅｒｓｔｅｃｈｎｉｃａｌ》的一致性程度为非等效。 本标准的附录Ａ为资料性附录。 本标准自实施之日起，原化工行业标准ＨＧ２３１９—１９９２《２，４滴丁酯原药》作废。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工 股份有限公司、常州永泰丰化工有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、苗革新、于亮、侯永生、董霞、方芸、杨剑锋、杨桂芹、杜剑萍。 Ⅰ 犌犅２２６００—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 ２，４滴丁酯原药 　　该产品有效成分２，４滴丁酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：２，４Ｄｂｕｔｙｌ 化学名称：２，４二氯苯氧乙酸正丁酯 结构式： 实验式：Ｃ １２ Ｈ １４ Ｃ １２ Ｏ ３ 相对分子质量：２７７．１５（按２００７国际相对原子质量计） 生物活性：除草 １　范围 本标准规定了２，４滴丁酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由２，４滴丁酯及其生产中产生的杂质组成的２，４滴丁酯原药。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ３　要求 ３．１　外观 无色至棕色油状液体。 ３．２　技术指标 ２，４滴丁酯原药还应符合表１要求。 表１　２，４滴丁酯原药控制项目指标 项　　　目 指　　　 标 ２，４滴丁酯质量分数／％ ≥ ９２．０ 游离酚质量分数（以２，４二氯酚计）／％ ≤ １．０ 酸度（以２，４滴计）／％ ≤ １．５ １ 犌犅２２６００—２００８ ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于１００ｇ。 ４．２　鉴别试验 气相色谱法———本鉴别试验可与２，４滴丁酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中２，４滴丁酯的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 红外光谱法———试样与２，４滴丁酯标样在４０００ｃｍ －１ ～４００ｃｍ －１ 范围内的红外吸收光谱图应无明 显差异。２，４滴丁酯标样红外光谱图见图１。 图１　２，４滴丁酯标样的红外光谱图 ４．３　２，４滴丁酯质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，使用四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松Ｌ 为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的２，４滴丁酯进行气相色谱分离和测定。也可 使用毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录Ａ。 ４．３．２　试剂和溶液 三氯甲烷； ２，４滴丁酯标样：已知质量分数 狑 ≥９８．０％； 内标物：邻苯二甲酸二异丁酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯３．５ｇ，置于２５０ｍＬ容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解并稀释至 刻度，摇匀。 ４．３．３　仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱处理机或色谱工作站； 色谱柱：２ｍ×３ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢（玻璃）柱，内装１．７％四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和０．３％阿匹 ２ 犌犅２２６００—２００８ 松 Ｌ ／ ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ１８０ ～ ２５０ μ ｍ 的填充物 ； 微量进样器 ： １０ μ Ｌ 。 ４ ． ３ ． ４ 　 气相色谱操作条件 温度 （ ℃ ）： 柱温 １７０ ， 气化室 ２６０ ， 检测器室 ２６０ ； 气体流量 （ ｍＬ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ Ｎ ２ ） ２０ ， 氢气 ３０ ， 空气 ３００ ； 进样量 ： ０．６ μ Ｌ ； 保留时间 （ ｍｉｎ ）： ２ ， ４ 滴丁酯 １１．０ ， 内标物 ６．７ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的 ２ ， ４ 滴丁酯原药与内标物气相色谱图见图 ２ 。 　　 １ ——— 内标物 ； ２ ——— ２ ， ４ 滴丁酯 。 图 ２ 　 ２ ， ４  滴丁酯原药与内标物的气相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取 ２ ， ４ 滴丁酯标样 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于一具塞玻璃瓶中 ， 用移液管加入 ５ｍＬ 内标溶 液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含 ２ ， ４ 滴丁酯 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 的试样 ， 置于一具塞玻璃瓶中 ， 用与 ４．３．５．１ 中相同的 移液管加入 ５ｍＬ 内标溶液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针 ２ ， ４ 滴丁酯与内标物峰 面积相对变化小于 １．２％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ５ ． ４ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 ２ ， ４ 滴丁酯与内标物峰面积之比分别进行 平均 。 试样中的 ２ ， ４ 滴丁酯质量分数 狑 １ （ ％ ）， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 狉 ２ · 犿 １ · 狑 狉 １ · 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狉 １ ——— 标样溶液中 ， ２ ， ４ 滴丁酯与内标物峰面积比的平均值 ； 狉 ２ ——— 试样溶液中 ， ２ ， ４ 滴丁酯与内标物峰面积比的平均值 ； ３ 犌犅 ２２６００ — ２００８ 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中 ２ ， ４ 滴丁酯的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ６ 　 允许差 ２ ， ４ 滴丁酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于 １．２％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 游离酚的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 将试样溶于乙醇中 ， 加入氨水 、 ４ 氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色 ， 于 ５２０ｎｍ 处测定其吸光度 。 由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积 ， 计算游离酚含量 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂和溶液 ２ ， ４ 二氯酚标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９８．０％ ； 乙醇 ； 异丙醇 ； 乙醇异丙醇水溶液 ： ψ （ 乙醇 ∶ 异丙醇 ∶ 水 ） ＝２∶１∶３ ； 氨溶液 ： 犮 （ ＮＨ ３ · Ｈ ２ Ｏ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ； ２ ， ４ 二氯酚标样溶液 ： 称取 ２ ， ４ 二氯酚标样 ０．０１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 入少量乙醇使之溶解 ， 用乙醇稀释至刻度 ， 摇匀 ； ４ 氨基安替比林水溶液 ： ρ ＝２ｇ ／ Ｌ ； 铁氰化钾水溶液 ： ρ ＝４ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 、 设备 分光光度计 ； 微量滴定管 ： ２ｍＬ ； 具塞量筒 ： ３０ｍＬ ； 石英比色皿 ： １ｃｍ 。 ４ ． ４ ． ４ 　 测定步骤 ４ ． ４ ． ４ ． １ 　 校正 用微量滴定管依次吸取 ０．２ｍＬ 、 ０．５ｍＬ 、 ０．８ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 １．２ｍＬ 、 １．５ｍＬ 、 ２．０ｍＬ２ ， ４ 二氯酚标 样溶液 ， 加入 ７ 个具塞量筒中 ， 用乙醇补加到 １０ｍＬ ， 再依次加入 ５ｍＬ 异丙醇 、 ５ｍＬ 氨溶液 、 ５ｍＬ４ 氨 基安替比林水溶液和 ５ｍＬ 铁氰化钾水溶液 。 每加一次都需摇匀 ， 最后一次激烈摇动 １ｍｉｎ ， 静置 ５ｍｉｎ 。 使用石英比色皿 ， 以乙醇异丙醇水溶液为参比于 ５２０ｎｍ 下测定其吸光度 。 吸取 １０ｍＬ 乙醇 ， 按上述操作步骤加入各溶液 ， 测定试剂空白的吸光度 。 从酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度 ， 对相应的酚溶液体积