书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ４０ 犌 ７６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２５９８ — ２００８ 水处理化学品 　 铅含量测定方法 犠犪狋犲狉狋狉犲犪狋犿犲狀狋犮犺犲犿犻犮犪犾狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  １２  ２３ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ５ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 中海油天津化工研究设计院 。 本标准主要起草人 ： 李琳 、 邵宏谦 、 白莹 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２５９８ — ２００８ 水处理化学品 　 铅含量测定方法 １ 　 范围 本标准规定了水处理化学品中铅含量的方法原子吸收光谱法 。 本标准适用于所取水处理化学品试液中铅含量在 ０．５ μ ｇ ～ ９．０ μ ｇ 范围内的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 方法提要 向试样中加入硝酸和过氧化氢 ， 使试样中的铅溶解 ， 然后用原子吸收光谱法测定铅含量 。 ４ 　 试剂和材料 本标准所用试剂 ， 除非另有规定 ， 应使用分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中二级水的规定 。 试验中所需杂质标准溶液 ， 在没有注明其他要求时 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 之规定制备 。 安全提示 ： 本标准使用的强酸具有腐蚀性 ， 使用时应注意 。 溅到身上时 ， 用大量水冲洗 ， 避免吸入或 接触皮肤 。 ４ ． １ 　 过氧化氢 ： 优级纯 。 ４ ． ２ 　 硝酸 （ 优级纯 ） 溶液 ： １＋１ 。 ４ ． ３ 　 硝酸 （ 优级纯 ） 溶液 ： １＋１９９ 。 ４ ． ４ 　 铅标准贮备溶液 ： ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 铅标准溶液 ： １ μ ｇ ／ ｍＬ 。 准确移取 ５．０ｍＬ 铅标准贮备溶液置于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ４．３ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 此 溶液现用现配 。 ５ 　 仪器 、 设备 ５ ． １ 　 原子吸收光谱仪 ： 带有石墨炉控制装置 ， 铅空心阴极灯 ， 氘灯或塞曼背景扣除装置 。 ５ ． ２ 　 氩气钢瓶 。 ５ ． ３ 　 ２０ μ Ｌ 微量定量取样器 。 注 ： 所用玻璃仪器必须用硝酸溶液 （ ４．２ ） 清洗 ， 再以水清洗干净 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试液的制备 按有关产品标准的规定称取一定量的试样置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加水溶解至 １００ｍＬ ， 小心加入 ２．０ｍＬ 过氧化氢和 ２．０ｍＬ 硝酸溶液 （ ４．２ ）， 加热蒸发至溶液体积约为 ４０ｍＬ ， 冷却至室温 ， 将溶液完 全转移至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水至刻度 ， 摇匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２５９８ — ２００８ ６ ． ２ 　 校准曲线的绘制 分别移取铅标准溶液 ０．０ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 ３．０ｍＬ 、 ５．０ｍＬ 、 ７．０ｍＬ 、 ９．０ｍＬ 置于 ６ 个 １００ｍＬ 容量瓶 中 ， 用硝酸溶液 （ ４．３ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 ， 其中的铅含量分别为 ０．０ μ ｇ 、 １．０ μ ｇ 、 ３．０ μ ｇ 、 ５．０ μ ｇ 、 ７．０ μ ｇ 、 ９．０ μ ｇ 。 按仪器说明书 ， 把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态 。 仪器调零后 ， 测定每个标准溶液 的吸光度 。 石墨炉原子化参数见表 １ 。 表 １ 　 石墨炉原子化参数 项 　 目 干 　 燥 灰 　 化 原子化 清 　 除 温度 ／ ℃ ２００ ６００ ２３００ ２５００ 斜坡升温时间 ／ ｓ ２０ １０ １ １ 保持时间 ／ ｓ １０ ２０ ５ ２ 氩气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３００ ３００ ５０ ３００ 　　 从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度 ， 以铅含量为横坐标 ， 对应的吸光度为纵坐标 ， 绘制校准曲线 。 ６ ． ３ 　 测定 用与测定标准溶液相同的工作条件测定试液 （ ６．１ ） 的吸光度 。 同时做空白试验 。 ７ 　 结果计算 从试液吸光度中减去空白溶液的吸光度 ， 用所得吸光度从校准曲线上查出相应的铅含量 。 与产品相关的标准将给出合适的最终结果的计算公式 。 ８ 　 试验报告 试验报告应包括以下部分 ： ａ ） 　 样品的鉴定 ； ｂ ） 　 依据的通用方法和相关产品的标准 ； ｃ ） 　 结果和表述方法 ； ｄ ） 　 在测定过程中任何异常情况的提示 ； ｅ ） 　 在本标准或相关的产品标准中不包括的操作或随意的操作情况 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２５９８ — ２００８