书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ４０ 犌 ７６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２５９６ — ２００８ 水处理剂 　 铁含量测定方法通则 犠犪狋犲狉狋狉犲犪狋犿犲狀狋犮犺犲犿犻犮犪犾狊 — 犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  １２  ２３ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ５ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 中海油天津化工研究设计院 、 天津正达科技有限责任公司 。 本标准主要起草人 ： 邵宏谦 、 李琳 、 朱传俊 、 白莹 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２５９６ — ２００８ 水处理剂 　 铁含量测定方法通则 １ 　 范围 本标准规定了水处理剂中铁含量测定方法通则 。 本标准适用于所取水处理剂试液中铁含量为 １０ μ ｇ ～ ５００ μ ｇ 范围内的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 方法提要 用抗坏血酸将试液中的 Ｆｅ ３＋ 还原成 Ｆｅ ２＋ 。 在 ｐＨ 值为 ２ ～ ９ 时 ， Ｆｅ ２＋ 与 １ ， １０ 菲啉生成橙红色络 合物 ， 在分光光度计最大吸收波长 （ ５１０ｎｍ ） 处测定其吸光度 。 在特定的条件下 ， 络合物在 ｐＨ 值为 ４ ～ ６ 时测定 。 大量的碱金属 、 钙 、 锶 、 钡 、 镁 、 锰 （ Ⅱ ）、 砷 （ Ⅲ ）、 砷 （ Ⅴ ）、 铀 （ Ⅵ ）、 铅 、 氯离子 、 溴离子 、 碘离子 、 硫氰酸 根 、 乙酸根 、 氯酸根 、 硫酸根 、 硝酸根 、 硫离子 、 偏硼酸根 、 硒酸根 、 柠檬酸根 、 酒石酸根 、 磷酸根和 １００ｍｇ 以下的锗 （ Ⅳ ） 在试验溶液中 ， 对测定无干扰 。 如试验溶液中存在柠檬酸根 、 酒石酸根 、 砷酸根或大于 １００ｍｇ 的磷酸根 ， 显色速度变慢 。 ４ 　 试剂和材料 本标准所用试剂 ， 除非另有规定 ， 应使用分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水的规定 。 试验中所需杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 之规 定制备 。 安全提示 ： 本标准使用的强酸具有腐蚀性 ， 使用时应注意 。 溅到身上时 ， 用大量水冲洗 ， 避免吸入或 接触皮肤 。 ４ ． １ 　 盐酸溶液 ： １＋１ 。 ４ ． ２ 　 氨水溶液 ： １＋２ 。 ４ ． ３ 　 过硫酸钾溶液 ： ４０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ４ 　 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 ： ｐＨ＝４．５ 。 ４ ． ５ 　 抗坏血酸溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 该溶液使用期为一周 。 ４ ． ６ 　 １ ， １０ 菲啉溶液 ： ２ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ７ 　 铁标准贮备溶液 ： ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 。 １ｍＬ 该标准溶液含有 ０．１００ｍｇ 的铁 （ Ｆｅ ）。 ４ ． ８ 　 铁标准溶液 ： ２０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２５９６ — ２００８ 移取 ５０．０ｍＬ 铁标准贮备溶液至 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 摇匀 。 １ｍＬ 该标准溶液含有 ２０ μ ｇ 的铁 （ Ｆｅ ）。 该溶液现用现配 。 ５ 　 仪器 、 设备 分光光度计 ， 带有光程为 １ｃｍ 、 ２ｃｍ 、 ４ｃｍ 或 ５ｃｍ 的比色皿 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试液的制备 ６ ． １ ． １ 　 含有机膦成分的试液的制备 按有关产品标准的规定称取一定量的试样于 １００ｍＬ 锥形瓶中 ， 加水至体积不低于 ４０ｍＬ ， 用盐酸 溶液调至 ｐＨ ＜ ２ ， 加过硫酸钾溶液 ５ｍＬ ， 置于电加热板上微沸约 ４０ｍｉｎ ， 避免煮干 ， 冷却至室温后转移 至 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． １ ． ２ 　 不含有机膦成分的试液的制备 按有关产品标准的规定称取一定量的试样于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 １００ｍＬ 水和 ２ｍＬ 盐酸溶液 ， 置于 电加热板上微沸约 １５ｍｉｎ ， 冷却后转移至 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ２ 　 空白试验 在测定试液的同时 ， 用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液 ， 稀释至相同体积 ， 移取与测定 试液时同样体积的试剂空白溶液进行空白试验 。 ６ ． ３ 　 校准曲线的绘制 ６ ． ３ ． １ 　 标准比色液的配制 适用于光程为 １ｃｍ 、 ２ｃｍ 、 ４ｃｍ 或 ５ｃｍ 比色皿吸光度的测定 。 根据试液中预计的铁含量 ， 按照表 １ 所指出的范围在一系列 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 分别加入给定体积 的铁标准溶液 。 ６ ． ３ ． ２ 　 显色 每个容量瓶都按下述规定同时同样处理 ： 如有必要 ， 用水稀释至约 ６０ｍＬ ， 用盐酸溶液调至 ｐＨ 为 ２ （ 用精密 ｐＨ 试纸检查 ）。 加 １ｍＬ 抗坏血 酸溶液 ， 然后加 ２０ｍＬ 缓冲溶液和 ５ｍＬ１ ， １０ 菲啉溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 放置不少于 １５ｍｉｎ 。 ６ ． ３ ． ３ 　 吸光度的测定 选择适当光程的比色皿 （ 见表 １ ）， 于最大吸收波长 （ 约 ５１０ｎｍ ） 处 ， 以水为参比 ， 将分光光度计的吸 光度调整到零 ， 进行吸光度测量 。 若溶液中含有带色离子时不能用水作参比测定 ， 应以和试液相同组分 但不加 １ ， １０ 菲啉溶液当作参比 。 表 １ 　 试液中预计的铁含量 ／ μ ｇ ５０ ～ ５００ ２５ ～ ２５０ １０ ～ １００ 铁标准溶液 （ ４．７ ） 对应的铁含量铁标准溶液 （ ４．７ ） 对应的铁含量铁标准溶液 （ ４．７ ） 对应的铁含量 ｍＬ μ ｇ ｍＬ μ ｇ ｍＬ μ ｇ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ２．５０ ５０ ３．００ ６０ ０．５０ １０ ５．００ １００ ５．００ １００ １．００ ２０ ２ 犌犅 ／ 犜 ２２５９６ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 试液中预计的铁含量 ／ μ ｇ ５０ ～ ５００ ２５ ～ ２５０ １０ ～ １００ 铁标准溶液 （ ４．７ ） 对应的铁含量铁标准溶液 （ ４．７ ） 对应的铁含量铁标准溶液 （ ４．７ ） 对应的铁含量 ｍＬ μ ｇ ｍＬ μ ｇ ｍＬ μ ｇ １０．００ ２００ ７．００ １４０ ２．００ ４０ １５．００ ３００ ９．００ １８０ ３．００ ６０ ２０．００ ４００ １１．００ ２２０ ４．００ ８０ ２５．００ ５００ １３．００ ２６０ ５．００ １００ 比色皿光程 ／ ｃｍ １ ２ ４ 或 ５ ６ ． ３ ． ４ 　 绘制标准曲线 从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度 ， 以每 １００ｍＬ 含 Ｆｅ 量 （ ｍｇ ） 为横坐标 ， 对应的吸光度为纵坐标 ， 绘制校准曲线 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 显色 取一定量的试液 （ ６．１ ）， 其中铁含量不超过 ５００ μ ｇ ， 另取同样体积的试剂空白溶液 ， 必要时 ， 加水至 ６０ｍＬ ， 用氨水溶液或盐酸溶液调至 ｐＨ 值为 ２ （ 用精密 ｐＨ 试纸检查 ）。 将试液定量转移至 １００ｍＬ 的 容量瓶内 ， 按 ６．３．２ 从 “ 加 １ｍＬ 抗坏血酸溶液 ……” 开始进行操作 。 ６ ． ４ ． ２ 　 吸光度的测定 显色后 ， 按 ６．３．３ 规定的步骤 ， 测定两个试液 （ ６．４．１ ） 的吸光度 。 ７ 　 结果计算 由显色后测得的相应的吸光度值从校准曲线 （ ６．３．４ ） 中查得试液和试剂空白溶液中的铁含量 。 与产品相关的标准将给出合适的最终结果的计算公式 。 ８ 　 试验报告 试验报告应包括以下部分 ： ａ ） 　 样品的鉴定 ； ｂ ） 　 依据的通用方法和相关产品的标准 ； ｃ ） 　 结果和表述方法 ； ｄ ） 　 在测定过程中任何异常情况的提示 ； ｅ ） 　 在本标准或相关的产品标准中不包括的操作或随意的操作情况 。 犌犅 ／ 犜 ２２５９６ — ２００８