书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ９９ 犎 ２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３１６ — ２００８ 电镀锡钢板耐腐蚀性试验方法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊狅犳犮狅狉狉狅狊犻狅狀狉犲狊犻狊狋犪狀犮犲犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅犾狔狋犻犮狋犻狀狆犾犪狋犲 ２００８  ０８  １９ 发布 ２００９  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准是在参考美国材料与试验协会 ＡＳＴＭＡ６２３Ｍ０６ａ 《 镀锡板标准规范总则 》 的附录 Ａ２ “ 电镀 锡板酸洗时滞测定方法 ”、 附录 Ａ３ “ 电镀锡板锡晶粒度测定方法 ”、 附录 Ａ４ “ 电镀锡板铁溶出值测定方 法 ” 和附录 Ａ５ “ 电镀锡板合金  锡电偶试验方法 ” 的基础上制定的 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 宝山钢铁股份有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准的主要起草人 ： 田慧玲 、 李蕾 、 朱子平 、 张家琪 、 周星 、 冯超 、 任翠英 、 王君祥 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３１６ — ２００８ 电镀锡钢板耐腐蚀性试验方法 １ 　 范围 本标准适用于镀锡量单面规格不低于 ２．８ｇ ／ ｍ ２ 的电镀锡钢板耐腐蚀性能的测定 。 其中包括电镀 锡钢板酸洗时滞试验方法 、 铁溶出值测定方法 、 锡晶粒度测定方法和合金  锡电偶试验方法 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ２５２０ 　 冷轧电镀锡薄钢板 （ ＧＢ ／ Ｔ２５２０ — ２０００ ， ＩＳＯ１１９４９ ： １９９５ ， Ｃｏｌｄｒｅｄｕｃｅｄｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｉｃ ｔｉｎｐｌａｔｅ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ６３９４ 　 金属平均晶粒度测定方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６３９４ — ２００２ ， ＡＳＴＭＥ１１２９６ ， Ｓｔａｎｄａｒｄｔｅｓｔｍｅｔｈ ｏｄｓｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇａｖｅｒａｇｅｇｒａｉｎｓｉｚｅ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 　　 酸洗时滞值 　 狆犻犮犽犾犲犾犪犵狏犪犾狌犲 ＰＬＶ 电镀锡钢板脱锡后浸入一定温度和一定浓度的酸溶液中 ， 测定其达到稳定的铁溶解速度 （ 或氢气析 出速度 ） 之前所经过的时间 。 ３ ． ２ 　　 铁溶出值 　 犻狉狅狀狊狅犾狌狋犻狅狀狏犪犾狌犲 ＩＳＶ 一定试样面积的电镀锡钢板浸入特定温度下的试验溶液中 ， 测定反应一段时间后溶解出来的铁 含量 。 ３ ． ３ 　　 锡晶粒度 　 狋犻狀犮狉狔狊狋犪犾狊犻狕犲 ＴＣＳ 电镀锡钢板表面锡晶粒大小的等级 。 ３ ． ４ 　　 合金  锡电偶试验 　 犪犾犾狅狔狋犻狀犮狅狌狆犾犲狋犲狊狋 ＡＴＣ 将纯锡电极和电镀锡钢板的锡铁合金电极暴露于经过脱气特制的电解液中 ， 在一定温度下经过一 定的反应时间 ， 测定两电极之间流过的电流 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３１６ — ２００８ ４ 　 酸洗时滞试验方法 ４ ． １ 　 原理及试验要点 ４ ． １ ． １ 　 原理 在一定的条件下 ， 可以确定钢板在酸溶液里获得稳定溶解速度的滞后时间 。 在一个密闭系统中由 于电镀锡钢板基板与酸溶液反应释放出氢气而导致气压变化 ， 此气压变化可通过一个压力检测装置连 续记录下来 。 原理示意图如图 １ 所示 。 图 １ 　 酸洗时滞试验原理示意图 ４ ． １ ． ２ 　 试验要点 对电镀锡钢板脱锡 ， 然后浸入 ９０℃ 的 ６ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸中 ， 测定其达到稳定铁溶解速度 （ 或氢气析出速 度 ） 之前所经过的时间 。 ４ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 配制试液应采用分析纯试剂 ， 配制用水应采用蒸馏水或纯度相当的去离子水 。 ４ ． ２ ． １ 　 盐酸 （ ６ｍｏｌ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ ． ２ 　 丙酮 。 ４ ． ２ ． ３ 　 三氯化锑溶液 （ １２０ｇ ／ Ｌ ）： 将 １２０ｇ 三氯化锑溶解于 １Ｌ 浓盐酸中 。 ４ ． ２ ． ４ 　 碳酸钠溶液 （ ０．５％ ）。 ４ ． ２ ． ５ 　 氢氧化钠溶液 （ １０％ ）。 ４ ． ２ ． ６ 　 过氧化氢溶液 （ ３０％ ）。 ４ ． ２ ． ７ 　 脱脂棉 。 ４ ． ３ 　 试验装置 ４ ． ３ ． １ 　 反应容器 一个特制的 １２５ｍＬ 圆底烧瓶 ， 如图 ２ 所示 。 图 ２ 　 反应容器示意图 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２３１６ — ２００８ ４ ． ３ ． ２ 　 恒温水槽 足够能容纳反应容器并且保持温度在 （ ９０±１ ） ℃ 。 ４ ． ３ ． ３ 　 压力检测装置 用于测量反应容器中气压的变化 。 ４ ． ３ ． ４ 　 磁铁棒 用于吸取试样 ， 应避免其污染酸溶液 。 ４ ． ３ ． ５ 　 记录仪 用于记录反应容器中气压随时间的变化 。 ４ ． ４ 　 试样制备 ４ ． ４ ． １ 　 试样尺寸 ： 推荐试样尺寸为 ８ｍｍ×６５ｍｍ ， 试样的长度方向应垂直于带钢的轧制方向 。 取样方 法和试样的数量按 ＧＢ ／ Ｔ２５２０ 规定 。 ４ ． ４ ． ２ 　 用蘸有丙酮 （ ４．２．２ ） 的脱脂棉擦去试样表面的油脂 。 ４ ． ４ ． ３ 　 将试样浸入碳酸钠溶液 （ ４．２．４ ） 中 ， 试样作为电解阴极清洗之后用蒸馏水冲洗并干燥 。 ４ ． ４ ． ４ 　 在室温条件下 ， 将试样浸入三氯化锑溶液 （ ４．２．３ ） 中 ， 当气泡停止后 ， 继续在溶液中保持 １０ｓ ～ ２０ｓ ， 再取出试样 。 ４ ． ４ ． ５ 　 用自来水冲洗试样并擦去其表面的黑色附着物 （ 锑 ）。 ４ ． ４ ． ６ 　 将试样浸入 ９０℃ 的氢氧化钠溶液 （ ４．２．５ ） 中 ， 缓慢地加入过氧化氢溶液 （ ４．２．６ ）， 保持足够的气 泡产生 １ｍｉｎ ， 以除去试样表面残余的锑和在脱锡时没有脱尽的锡铁合金 。 ４ ． ４ ． ７ 　 用水冲洗试样 ， 再用蘸有丙酮的脱脂棉擦拭试样表面并用冷风吹干 。 ４ ． ４ ． ８ 　 剪去试样上手指接触的部位 ， 使试样的最终尺寸为 ８ｍｍ×６５ｍｍ 。 试样用镊子拿取 ， 以防手指 接触影响试验结果 。 ４ ． ４ ． ９ 　 若直接测定镀锡基板的酸洗时滞值 ， 则可取消 ４．４．３ ～ ４．４．７ 的脱锡步骤 。 ４ ． ５ 　 试验步骤 ４ ． ５ ． １ 　 仪器准备 ４ ． ５ ． １ ． １ 　 反应容器 （ ４．３．１ ） 中的顶部空间大小会影响酸洗时滞曲线的斜率 。 在反应容器中位于液面和 活塞之间的顶部空间大小应接近 ４０ｍＬ ， 这部分空间还包括了玻璃管连接到压力检测装置的空间 。 但 微小的顶部空间变化不会影响到酸洗时滞时间 。 ４ ． ５ ． １ ． ２ 　 需要对整个试验系统进行周期性的检查以确保系统的气密性 。 检查方法是向反应容器内鼓 气 ， 使气体压力上升到大约 ７ｋＰａ 。 关闭活塞保持系统内的压力并打开记录仪 ， 如果系统是密闭的 ， 则 记录仪得到的曲线将是一条直线 。 ４ ． ５ ． ２ 　 操作步骤 ４ ． ５ ． ２ ． １ 　 在反应容器内加入盐酸 （ ４．２．１ ）， 将恒温水槽 （ ４．３．２ ） 调节到 （ ９０±１ ） ℃ ， 确认盐酸溶液的温度 也已经达到 （ ９０±１ ） ℃ 。 ４ ． ５ ． ２ ． ２ 　 打开压力检测装置 （ ４．３．３ ） 和记录仪 （ ４．３．５ ） 的电源开关 ， 确认反应容器内的压力变化为零 。 ４ ． ５ ． ２ ． ３ 　 将试样放入反应容器后立即关闭活塞 ， 记录仪开始记录由压力检测装置检测的气压变化即酸 洗时滞曲线 。 ４ ． ５ ． ２ ． ４ 　 观察酸洗时滞曲线 ， 当曲线过拐点且斜率恒定时终止试验 ， 可打开活塞 。 ４ ． ５ ． ２ ． ５ 　 用磁铁棒 （ ４．３．４ ） 取出试样 。 ４ ． ５ ． ２ ． ６ 　 每测试 １０ 片试样应更换盐酸 。 ４ ． ６ 　 结果的表示 ４ ． ６ ． １ 　 典型的酸洗时滞曲线如图 ３ 所示 。 ４ ． ６ ． ２ 　 将曲线上部直线部分延长到曲线的横轴 。 ４ ． ６ ． ３ 　 延长线和横轴的交点到起始点之间的时间就是酸洗时滞值 ， 单位为秒 （ ｓ ）。 如图 ３ 所示其酸洗 ３ 犌犅 ／ 犜 ２２３１６ — ２００８ 时滞值为 ３０ｓ 。 ４ ． ６ ． ４ 　 酸洗时滞值的结果按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 修约到小数点后两位 。 图 ３ 　 酸洗时滞曲线 ５ 　 铁溶出值试验方法 ５ ． １ 　 原理及试验要点 ５ ． １ ． １ 　 原理 电镀锡钢板在一定温度和浓度的酸性腐蚀液中 ， 锡与铁相比电位稍负而成为阳极 ， 锡一定程度溶解 后 ， 基板也开始溶解 。 该试验用于测定在此条件下的铁溶出量 ， 以评定镀锡层对基板的保护程度 。 ５ ． １ ． ２ 　 试验要点 将试样浸入 ５０ｍＬ 的硫酸 、 过氧化氢和硫氰酸铵混合溶液中 ， 使其腐蚀面积为 ２０．４ｃｍ ２ ， 并在 （