书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ８９ — ２０１９ 钢铁及合金 　 碲含量的测定氢化物发生  原子荧光光谱法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲犾犾狌狉犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１９  ０８  ３０ 发布 ２０２０  ０７  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的第 ８９ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 钢研纳克检测技术股份有限公司 、 宝山钢铁股份有限公司 、 浙江省特种设备检验研究院 、 中国科学院金属研究所 、 南通市产品质量监督检验所 、 中国航发北京航空材料研究院 、 上海出入境检验检疫局 、 北京普析通用仪器有限责任公司 、 北京海光仪器有限公司 、 北京东西分析仪器有限公司 。 本部分主要起草人 ： 杨国武 、 刘晓波 、 刘庆斌 、 罗倩华 、 李立国 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ８９ — ２０１９ 钢铁及合金 　 碲含量的测定氢化物发生  原子荧光光谱法 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用氢化物发生  原子荧光光谱法测定碲含量的方法 。 本部分适用于钢铁及合金中碲含量的测定 ， 测定范围为质量分数 ０．００００１％ ～ ０．００５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３ 　 原理 试料用盐酸和硝酸分解 。 加入氟化铵络合钨 、 钼 、 铌 、 钽等易水解元素 。 加入柠檬酸抑制铁 、 镍 、 铬 、 钴等元素的干扰 。 用硼氢化钾作还原剂 ， 还原生成碲的氢化物 ， 由载气 （ 氩气 ） 带入石英原子化器中原子化 ， 在专用碲空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光 ， 于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用优级纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的二级水 。 ４ ． １ 　 纯铁 ， 质量分数大于 ９９．９％ ， 且碲质量分数小于 ０．００００１％ 。 ４ ． ２ 　 纯镍 ， 质量分数大于 ９９．９％ ， 且碲质量分数小于 ０．００００１％ 。 ４ ． ３ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 ５＋９５ 。 ４ ． ５ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ４ ． ７ 　 盐酸 、 硝酸混合酸 ， ３＋１ 。 以 ３ 体积盐酸 （ 见 ４．３ ） 和 １ 体积硝酸 （ 见 ４．５ ） 混合配制 ， 用时现配 。 ４ ． ８ 　 盐酸 、 硝酸混合酸 ， ６＋１ 。 以 ６ 体积盐酸 （ 见 ４．３ ） 和 １ 体积硝酸 （ 见 ４．５ ） 混合配制 ， 用时现配 。 ４ ． ９ 　 氟化铵溶液 ， ４００ｇ ／ Ｌ ， 分析纯 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ８９ — ２０１９ ４ ． １０ 　 柠檬酸溶液 ， ５００ｇ ／ Ｌ ， 分析纯 。 ４ ． １１ 　 硼氢化钾溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 称取 １０ｇ 硼氢化钾 ， 用氢氧化钾溶液 （ ５ｇ ／ Ｌ ） 溶解并稀释至 ５００ｍＬ ， 用时现配 。 ４ ． １２ 　 碲标准溶液 ４ ． １２ ． １ 　 碲标准储备液 ， １００ μ ｇ ／ ｍＬ 称取 ０．１０００ｇ 纯碲 （ 碲的质量分数不小于 ９９．９９％ ）， 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ 见 ４．６ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至完全溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 碲 。 ４ ． １２ ． ２ 　 碲标准溶液 犃 ， １０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 移取 １０．０ｍＬ 碲标准储备液 （ 见 ４．１２．１ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ １＋９ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０．０ μ ｇ 碲 。 ４ ． １２ ． ３ 　 碲标准溶液 犅 ， １．０ μ ｇ ／ ｍＬ 移取 １０．０ｍＬ 碲标准溶液 Ａ （ 见 ４．１２．２ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ １＋９ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ μ ｇ 碲 。 ４ ． １２ ． ４ 　 碲标准溶液 犆 ， ０．１０ μ ｇ ／ ｍＬ ， 用时现配移取 １０．０ｍＬ 碲标准溶液 Ｂ （ 见 ４．１２．３ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ １＋９ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．１０ μ ｇ 碲 。 ５ 　 仪器 非色散原子荧光光谱仪 ， 备有氢化物发生器 ， 专用碲空心阴极灯 。 所用非色散原子荧光光谱仪经优化后 ， 应达到下列指标 ： ａ ） 　 短期精密度 　 测量 １０ 次质量浓度为 ０．０２ μ ｇ ／ ｍＬ 的碲标准溶液的荧光强度 ， 其相对标准偏差应不超过 ５％ 。 ｂ ） 　 检出限 　 测量 １０ 次与样品溶液基体一致的空白溶液的原子荧光强度 ， 计算标准偏差 。 以 ３ 倍标准偏差对应的质量浓度值作为检出限 ， 检出限应不超过 ０．０８ μ ｇ ／ Ｌ 。 ｃ ） 　 校准曲线线性 　 碲质量浓度在 ０ μ ｇ ／ ｍＬ ～ ０．０２ μ ｇ ／ ｍＬ 范围内 ， 校准曲线线性相关系数应不小于 ０．９９５ 。 ６ 　 取制样 按 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 或适当的钢和铸铁国家标准取制样 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料量 按表 １ 规定称取试料量 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 表 １ 　 称取试料量 碲的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．００００１ ～ ０．０００５ ０．２０ ＞ ０．０００５ ～ ０．００５ ０．１０ ２ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ８９ — ２０１９ ７ ． ２ 　 空白试验 随同试料作空白试验 。 ７ ． ３ 　 测定 ７ ． ３ ． １ 　 试液的制备 将试料置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 按表 ２ 加入盐酸和硝酸 ， 于低温电炉上加热溶解 。 待试料溶解反应停止后 ， 取下稍冷 。 加 ２．５ｍＬ 氟化铵溶液 （ 见 ４．９ ）， 低温加热 ， 溶解沉淀和盐类 。 取下 ， 冷却至室温 。 注 ： 当试料中钨 、 钽和 ／ 或铌质量分数超过 ５％ 时 ， 烧杯底部会出现沉淀 ， 可先用玻璃棒将沉淀碾碎 ， 再加氟化铵溶液 （ 见 ４．９ ）。 表 ２ 　 不同类型样品溶解用酸 样品类型 盐酸和硝酸用量 纯铁 、 纯镍 、 铬质量分数小于 ５％ 的中 、 低合金钢加 ５ｍＬ 硝酸 （ 见 ４．６ ） 将试料分解后 ， 补加 ７．５ｍＬ 盐酸 （ 见 ４．３ ） 不锈钢 １０ｍＬ 盐酸 、 硝酸混合酸 （ 见 ４．７ ） 高温合金 １０ｍＬ 盐酸 、 硝酸混合酸 （ 见 ４．８ ） ７ ． ３ ． ２ 　 试液的处理 ７ ． ３ ． ２ ． １ 　 碲质量分数不大于 ０ ． ０００５ ％ 将试液 （ 见 ７．３．１ ） 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加 １５ｍＬ 盐酸 （ 见 ４．３ ）、 １５ｍＬ 柠檬酸溶液 （ 见 ４．１０ ）， 冷却至室温 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 放置 ４０ｍｉｎ 后测定 。 ７ ． ３ ． ２ ． ２ 　 碲质量分数大于 ０ ． ０００５ ％ 将试液 （ 见 ７．３．１ ） 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 分取 ５．０ｍＬ 试液 ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２４ｍＬ 盐酸 （ 见 ４．３ ）、 ２．５ｍＬ 氟化铵溶液 （ 见 ４．９ ）、 １５ｍＬ 柠檬酸溶液 （ 见 ４．１０ ）， 冷却至室温 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 放置 ４０ｍｉｎ 后测定 。 ７ ． ３ ． ３ 　 原子荧光强度测量 开机 ， 设定灯电流及负高压 ， 在测量前至少预热 ２０ｍｉｎ ， 按照仪器说明使仪器最优化 。 准备好硼氢化钾溶液 （ 见 ４．１２ ） 和试液 （ 见 ７．３．２．１ 或见 ７．３．２．２ ）， 用盐酸 （ 见 ４．４ ） 作载流 ， 按照设定