书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７２ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７２ — １９９１ 钢铁及合金 　 硫含量的测定 　 重量法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分此次修订 ， 名称改为 《 钢铁及合金 　 硫含量的测定 　 重量法 》， 内含两个分析 方法 ： ——— 方法一 　 重量法 ； ——— 方法二 　 氧化铝色层分离  硫酸钡重量法 。 本部分方法一为等同采用 ＩＳＯ４９３４ ： ２００３ （ Ｅ ）。 为便于使用 ， 本部分做了下列编辑性修改 ： ———“ 本国际标准 ” 一词改为 “ 本部分 ”； ——— 用小数点 “ ． ” 代替作为小数点的逗号 “，”； ——— 删除国际标准的前言 ； ———“ 规范性引用文件 ” 中 ， 被引用的国际文件或所引用的具体章条与国内文件完全一致的 ， 用国内 文件代替 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７２ — １９９１ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 氧化铝色层分离  硫酸钡重量法测定 硫量 》。 本部分方法一与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７２ — １９９１ 相比较 ， 主要做了以下修改 ： ——— 溶样时盛有试料和试剂的锥形瓶和一冷凝器相连 ， 以更好地控制试样溶解速度 ， 以免试样溶解 太快 ， 有少量硫未被氧化成硫酸根而以硫化氢形式逸出 。 ——— 加入沉淀剂时 ， 先加入将 ＳＯ ２－ ４ 全部沉淀所需的 ＢａＣｌ ２ 的大约量 ， 放置 １ｈ 后 ， 再加入约 ２５ｍｇ 的 ＢａＣｌ ２ 。 试料中 Ｓ 含量控制在约 （ １．５ ～ ５．５ ） ｍｇ 的范围内 ， 沉淀剂 ＢａＣｌ ２ 过量约 （ ０．７ ～ ３ ） 倍 ； 而 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７２ — １９９１ 中一次加入 ＢａＣｌ ２ 约 ５００ｍｇ ， 沉淀剂 ＢａＣｌ ２ 过量约 （ １５ ～ ３０ ） 倍 。 本部分方法二与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７２ — １９９１ 相比较 ， 主要做了以下修改 ： ——— 增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法 ； ——— 修改了结果计算式中量的表示 ； ——— 规范了精密度函数式的说明 。 本部分的附录 Ａ 和附录 Ｂ 均为资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分主要起草单位 ： 中国钢研科技集团公司 。 本部分主要起草人 ： 范晓芸 、 柯瑞华 、 范椿祺 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２２３．７２ — １９８１ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７２ — １９９１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７２ — ２００８ 钢铁及合金 　 硫含量的测定 　 重量法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用重量法测定钢铁中硫的含量 ， 含硒钢除外 。 本方法特别适合作为标 准样品定值用的参考方法 。 本部分方法一适用于质量分数为 ０．００３％ ～ ０．３５％ 的硫含量的测定 ； 本部分方法二适用于质量分 数为 ０．００３％ ～ ０．２０％ 的硫含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５１ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５２ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 （ ＧＢ ／ Ｔ２００６６ — ２００６ ， ＩＳＯ１４２８４ ： １９９６ ， ＩＤＴ ） ＩＳＯ５６５ 　 试验筛 　 金属丝网和穿孔板  孔径公称尺寸 ＩＳＯ３６９６ 　 分析实验室用水 　 规格和试验方法 ＩＳＯ５７２５３ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ３ 部分 ： 标准测量方法精密度的中 间度量 ３ 　 方法一 　 重量法 ３ ． １ 　 原理 在有溴的情况下 ， 试样在稀硝酸或盐酸  硝酸的混合酸中溶解 （ 借助适当设备防止硫的损失 ）。 冒高 氯酸烟 ， 过滤除去硅 、 钨 、 铌等脱水物 。 滤液中准确加入一定量的硫酸根离子辅助沉淀 ， 通过色层分离 ， 硫酸根离子被吸附在氧化铝色层柱上 ， 用稀氨水将其洗脱 ， 硫酸根以硫酸钡形式沉淀 ， 过滤 ， 洗涤 ， 灼烧 ， 称量 。 ３ ． ２ 　 试剂与材料 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＩＳＯ３６９６ 中规定的二级水 。 ３ ． ２ ． １ 　 氧化铝 ， 为色层分离制备的氧化铝 ， 颗粒大小相当于 ７５ μ ｍ ～ １５０ μ ｍ 筛目 （ ＩＳＯ５６５ 补充系列 Ｒ４０ ／ ３ ）。 可使用标明碱性 、 中性 、 酸性的氧化铝 。 将大约 ２００ｇ 干燥的氧化铝放入盛有 ３００ｍＬ 水的 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 将烧杯放在水槽中 ， 插入一根 内径 ５ｍｍ 的玻璃管 ， 并伸到烧杯底部 ， 另一端与供水管相接 ， 调节水流使悬浮的细颗粒从烧杯边缘溢 出 。 连续这个操作直到停止水流一分钟内不沉淀的所有细颗粒全部溢出 。 倒出粗粒上面的清液 ， 加入 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７２ — ２００８ 盐酸 （ ３．２．５ ）， 使其覆盖氧化铝 ， 搅拌后放置不少于 １２ｈ ， 倒出盐酸按照上一段步骤用水洗涤氧化铝 。 将洗涤过的氧化铝与盐酸溶液 （ ３．２．８ ） 制成悬浮液 ， 以制备吸附柱 。 ３ ． ２ ． ２ 　 溴 ， 质量分数不少于 ９９％ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４０ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４０ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋９ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１９ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．５４ｇ ／ ｍＬ 。 注 ： 如证明这种试剂有较高含量的硫酸根 ， 则将此试剂通过吸附柱 （ ３．３．４ ） 以清除之 。 ３ ． ２ ． １０ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．５４ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋４９ 。 ３ ． ２ ． １１ 　 混合酸 ， 盐酸 （ ３．２．５ ） 和硝酸 （ ３．２．３ ） 以适宜比例混合以保证试料全部溶解 。 该溶液须现用 现配 。 ３ ． ２ ． １２ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． １３ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１９ 。 ３ ． ２ ． １４ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋９９ 。 ３ ． ２ ． １５ 　 硫酸 ， 相当于每升约含 ４８ｍｇ 硫的溶液 。 加入 ２．８ｍＬ 硫酸 （ ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ） 到大约 ５００ｍＬ 水中 ， 稀释到 １０００ｍＬ 并混匀 。 取出 ３０ｍＬ 该溶液稀释到 １０００ｍＬ 并混匀 。 ３ ． ２ ． １６ 　 氯化钡 （ ＢａＣｌ ２ · ２Ｈ ２ Ｏ ） 溶液 ， １．２２ｇ ／ Ｌ 。 溶解 １．２２ｇ 氯化钡 （ ＢａＣｌ ２ · ２Ｈ ２ Ｏ ） 于水中 ， 稀释到 １０００ｍＬ ， 并混匀 。 使用前用致密滤纸过滤 。 １ｍＬ 该溶液约相当于 ０．１６ｍｇ 的硫 。 ３ ． ２ ． １７ 　 甲基橙 （ Ｃ １４ Ｈ １４ Ｎ ３ ＮａＯ ３ Ｓ ） 溶液 ， ０．５０ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １８ 　 冰乙酸 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＨ ）， ρ 约 １．０５ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． １９ 　 过氧化氢 （ Ｈ ２ Ｏ ２ ）， ρ 约 １．１０ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ３ 　 仪器 分析中 ， 仅用通常的实验室仪器设备及 ： ３ ． ３ ． １ 　 分析天平 ， 用国家或国际可溯源的砝码进行校准 ， 以提供测量的溯源性 。 ３ ． ３ ． ２ 　 锥形瓶 ， 磨口缩颈 ， 容积 １０００ｍＬ 。 ３ ．