书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７０ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７０ — １９８９ 钢铁及合金 　 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋狊 — 狅 犘犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７０ — １９８９ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 邻菲啉分光光度法 测定铁量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７０ — １９８９ 相比较主要进行了以下修改 ： ——— 修改了本部分的名称 ； ——— 增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法 ； ——— 修改了称取试料量表示 ； ——— 修改了结果计算式及式中量的表示 ； ——— 规范了对精密度函数式的说明 。 本部分的附录 Ａ 是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 中国钢研科技集团公司 、 大冶钢厂 。 本部分主要起草人 ： 罗倩华 、 王玉兴 、 叶本启 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ＧＢ２２３．７３ （ 三 ）— １９８１ 、 ＧＢ２２３．７０ — １９８９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７０ — ２００８ 钢铁及合金 　 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使 用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用邻二氮杂菲分光光度法测定铁含量 。 本部分适用于高温合金和精密合金中质量分数为 ０．１０％ ～ １．００％ 铁量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３ 　 原理 试样经酸溶解后 ， 用高氯酸冒烟氧化铬 ， 并使铌酸 、 锆酸等充分脱水 ， 再用氨水沉淀铁 ， 使其与镍 、 铬 等元素分离 。 以稀盐酸溶解氢氧化铁 。 于微酸性溶液中 ， 用抗坏血酸将铁还原成二价 。 二价铁与邻二 氮杂菲生成橘红色络合物 ， 测量其吸光度 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ４ ． １ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ４ ． ３ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 ５＋９５ 。 ４ ． ４ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ４ ． ６ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ７ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ８ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ４ ． ９ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 ５＋９５ 。 ４ ． １０ 　 柠檬酸铵溶液 ， ３００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １１ 　 抗坏血酸溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ ， 用时现配 。 ４ ． １２ 　 邻二氮杂菲溶液 ， ２．５ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １３ 　 铁标准溶液 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７０ — ２００８ ４ ． １３ ． １ 　 铁储备液 ， １００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．１０００ｇ 纯铁 （ 基准物质 ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硫 酸 （ １＋４ ）， 低温溶解 ， 滴加硝酸 （ ４．４ ） 氧化 。 蒸发至冒硫酸白烟 ， 取下稍冷 ， 用少量水冲洗表面皿和烧杯 内壁 ， 再蒸发至冒硫酸白烟 。 取下稍冷 ， 加水溶解铁盐 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以硫酸 （ ５＋９５ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １３ ． ２ 　 铁标准溶液 ， ２０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 移取 ５０．００ｍＬ 铁储备液 （ ４．１３．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用硫酸 （ ５＋９５ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ 　 仪器 通常使用普通实验室设备及下列仪器 ： ５ ． １ 　 分光光度计 ， 适合在 ５００ｎｍ 处 ， 用 ２ｃｍ （ 或 １ｃｍ ） 吸收皿测定溶液的吸光度 。 ６ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 或适当的钢国家标准取制样 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料量 称取 ０．２００ｇ 试样 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 ７ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ３ 　 测定 ７ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ７．１ ） 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ ～ ２０ｍＬ 溶样酸 ［ 高温合金试样用盐酸 （ ４．１ ） 滴 加硝酸 （ ４．４ ） 或适宜比例的盐酸 （ ４．１ ）  硝酸 （ ４．４ ） 混合酸 ； 精密合金试样一般用硝酸 （ ４．５ ） 或适宜比例的 硝酸 （ ４．４ ）  盐酸 （ ４．１ ） 混合酸 ］， 盖上表面皿 ， 微热 （ 溶液温度不超过 １０５℃ ） 至试样完全溶解 。 ７ ． ３ ． ２ 　 用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁 ， 加入 ８ｍＬ ～ １０ｍＬ 高氯酸 （ ４．６ ）， 加热至冒烟 ， 并回流 ４ｍｉｎ ～ ５ｍｉｎ ［ 如试样铌 、 锆含量 （ 质量分数 ） 高于 ０．１％ 时 ， 加 １２ｍＬ 高氯酸 （ ４．６ ） 回流约 １０ｍｉｎ ］。 ７ ． ３ ． ３ 　 取下烧杯 ， 稍冷 ， 加入 ２００ｍＬ 热盐酸 （ ４．３ ） 溶解可溶性盐类 。 加热至 ６０℃ ～ ７０℃ ， 搅拌 ， 滴加氨 水 （ ４．７ ） 至刚出现氢氧化物沉淀后 ， 迅速一次地加入 １５ｍＬ ～ ２０ｍＬ 氨水 （ ４．７ ）， 不断搅拌使钨酸等全部 溶解 ， 加热煮沸 ５ｍｉｎ ［ 如试样中钨 、 钼含量 （ 质量分数 ） 高于 ２％ ， 应再加 １０ｍＬ 氨水 （ ４．７ ）， 搅拌 ， 加热 ２ｍｉｎ ～ ３ｍｉｎ ， 但不要煮沸 ］。 稍静置 ， 用快速滤纸过滤 ， 用热氨水 （ ４．９ ） 洗涤烧杯 。 如杯壁有沉淀 ， 用带 橡皮头的玻璃棒擦净 ， 全部移至滤纸上 ， 用热氨水 （ ４．９ ） 洗涤沉淀 （ ７ ～ １０ ） 次 ， 再用热水洗涤 （ １ ～ ２ ） 次 。 ７ ． ３ ． ４ 　 用 ３０ｍＬ 热盐酸 （ ４．２ ） 分 （ ３ ～ ５ ） 次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中 ， 用热盐酸 （ ４．３ ） 洗涤滤纸 （ ５ ～ ６ ） 次 ， 溶液冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 如溶液浑浊 ， 可用慢速滤 纸干过滤 。 ７ ． ３ ． ５ 　 移取 １０．００ｍＬ ～ ２０．００ｍＬ 试液 （ ７．３．４ ）， 使铁量在 ４０ μ ｇ ～ ２００ μ ｇ ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 。 ７ ． ３ ． ６ 　 加入 ３ｍＬ 柠檬酸铵溶液 （ ４．１０ ）， 用氨水 （ ４．８ ） 和盐酸 （ ４．２ ） 调节溶液 ｐＨ 值为 （ ３ ～ ５ ）（ 刚果红试 纸呈现红色 ）。 加入 ５ｍＬ 抗坏血酸溶液 （ ４．１１ ）， 混匀 ， 稍放置 ， 再加入 １０．０ｍＬ 邻二氮杂菲溶液 （ ４．１２ ）， 混匀 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 放置 １０ｍｉｎ 。 ７ ． ３ ． ７ 　 将部分显色液移入 （ １ ～ ２ ） ｃｍ 吸收皿中 ， 以随同试样空白溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ５００ｎｍ 处测量其吸光度 。 ７ ． ３ ． ８ 　 从校准曲线上查出显色液中相应的铁量 （ μ ｇ ）。 ７ ． ４ 　 校准曲线的绘制 移取 ０ ， ２．００ｍＬ ， ４．００ｍＬ ， ６．００ｍＬ ， ８．００ｍＬ ， １０．００ｍＬ 铁标准溶液 （ ４．１３．２ ）， 分别置于 １００ｍＬ 容量瓶中 。 以下按分析步骤 ７．３．６ ～ ７．３．７ 进行 ， 但以试剂空白为参比测量其吸光度 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７０ — ２００８ 以铁的质量 （ μ ｇ ） 为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制校准曲线 。 ８ 　 结果的计算 按式 （ １ ） 计算铁的质量分数 狑 Ｆｅ ， 数值以 １０ －２ 或