书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ４３ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．４３ — １９９４ 钢铁及合金 　 钨含量的测定 重量法和分光光度法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．４３ — １９９４ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 钨量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．４３ — １９９４ 相比较主要进行了以下修改 ： ——— 名称改为 《 钢铁及合金 　 钨含量的测定 　 重量法和分光光度法 》； ——— 增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法 ； ——— 修改了称取试料量表示 ； ——— 修改了结果计算式中量的表示 ； ——— 修改规范了对精密度函数式的说明 。 本部分的附录 Ａ 是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 中国科学院金属研究所 、 大冶钢厂 。 本部分主要起草人 ： 朱跃进 、 许子珊 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ２２３．４３ — １９８５ 、 ＧＢ２２３．４３ — １９９４ ； ——— ＧＢ２２３．４４ — １９８５ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ４３ — ２００８ 钢铁及合金 　 钨含量的测定 重量法和分光光度法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用辛可宁重量法和氯化四苯胂  硫氰酸盐  三氯甲烷萃取分光光度法测 定钨含量 。 本部分辛可宁重量法适用于合金钢 、 高温合金和精密合金中质量分数为 １．００％ ～ ２２．００％ 钨量的 测定 。 本部分氯化四苯胂  硫氰酸盐  三氯甲烷萃取分光光度法适用于碳钢 、 合金钢和高温合金中质量分 数为 ０．０５０％ ～ １．５０％ 钨含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２２３．１２ 　 钢铁及合金化学分析方法 　 碳酸钠分离  二苯碳酰二肼光度法测定铬量 ＧＢ ／ Ｔ２２３．１４ 　 钢铁及合金化学分析方法 　 钽试剂萃取光度法测定钒含量 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２６ 　 钢铁及合金化学分析方法 　 硫氰酸盐直接光度法测定钼量 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３ 　 方法一 　 辛可宁重量法 ３ ． １ 　 原理 不含铌的试样 ： 在盐酸溶液中 ， 经硝酸氧化 、 钨形成钨酸沉淀 ， 加入辛可宁使钨沉淀完全 ， 过滤 ， 灼烧 后用氢氟酸挥散除硅 ， 灼烧至恒量 ， 即为不纯三氧化钨质量 。 含铌试样 ： 将五氧化二铌和三氧化钨沉淀用碳酸钠熔融 ， 经镁合剂沉淀分离铌后 ， 再用 β  萘酚喹啉 或罗丹明 Ｂ 沉淀钨 ， 灼烧至恒量 ， 为不纯三氧化钨质量 。 将不纯三氧化钨用碳酸钠熔融 ， 过滤 。 滤液中的钼 、 铬 、 钒分别以光度法测定校正之 。 滤纸上的沉 淀为铁 、 钛等杂质 ， 灼烧成氧化物后称量 。 由不纯三氧化钨质量中减去这些氧化物的质量 ， 即得纯三氧 化钨质量 。 ３ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 无水碳酸钠 。 ３ ． ２ ． ２ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ４３ — ２００８ ３ ． ２ ． ３ 　 氢氟酸 ， ρ 约 １．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 硫酸 ， ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 硫酸 ， ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋６ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 磷酸 ， ρ 约 １．７０ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 辛可宁溶液 ， １２５ｇ ／ Ｌ 。 用盐酸 （ ３．２．４ ） 配制 ， 过滤后使用 。 ３ ． ２ ． １０ 　 辛可宁洗液 。 移取 ３０ｍＬ 辛可宁溶液 （ ３．２．９ ） 用水稀释至 １Ｌ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． １１ 　 碳酸铵溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １２ 　 镁合剂溶液 。 称取 ４ｇ 硫酸镁及 ８ｇ 氯化铵 ， 溶于适量水中 ， 加入 ８ｍＬ 氨水 （ ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ）， 用水稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． １３ 　 镁合剂洗液 。 移取 ２５ｍＬ 镁合剂溶液 （ ３．２．１２ ） 用水稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． １４ 　 甲基红乙醇溶液 ， １ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １５ 　 酚酞乙醇溶液 ， １ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １６ 　 β  萘酚喹啉溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 称取 ２ｇ β  萘酚喹啉 ， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 水 ， 滴加硫 酸 （ ３．２．５ ） 使其溶解 ， 以氨水 （ ３．２．８ ） 调至刚出现沉淀 ， 立即加入 ４ｍＬ 硫酸 （ ３．２．５ ）， 用水稀释至 １００ｍＬ 。 混匀 。 ３ ． ２ ． １７ 　 β  萘酚喹啉洗液 。 移取 ５ｍＬ β  萘酚喹啉溶液 （ ３．２．１６ ）， 用水稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． １８ 　 罗丹明 Ｂ 溶液 。 称取 １ｇ 罗丹明 Ｂ ， 溶于 １００ｍＬ 热水中 ， 混匀 。 ３ ． ２ ． １９ 　 罗丹明 Ｂ 洗液 。 移取 １０ｍＬ 罗丹明 Ｂ 溶液 （ ３．２．１８ ）， 用水稀释至 １Ｌ ， 加入 ３ｍＬ 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 混匀 。 ３ ． ２ ． ２０ 　 酒石酸溶液 ， ５００ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ３ 　 取制样 按 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 或适当的国家标准取制样 。 ３ ． ４ 　 分析步骤 ３ ． ４ ． １ 　 试料量 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．００１ｇ 。 表 １ 　 称取试样量表 含钨量 （ 质量分数 ）／ ％ 试样量 ／ ｇ １．００ ～ ３．００ ５．００ ～ ３．００ ＞ ３．００ ～ ６．００ ３．００ ～ １．５０ ＞ ６．００ ～ １０．００ １．５０ ～ １．００ ＞ １０．００ ～ ２２．００ １．００ 　　 试料量以其溶液中钨量为 １００ｍｇ 为宜 。 试样中钨量在 １％ ～ ２％ 时 ， 试料量可控制在溶液中钨量 为 ５０ｍｇ 以上 。 钛量高于钨量时 ， 可适量减少试料量 。 ３ ． ４ ． ２ 　 测定 ３ ． ４ ． ２ ． １ 　 不含铌试样 ３ ． ４ ． ２ ． １ ． １ 　 将试料 （ ３．４．１ ） 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．４ ）， 低温加热溶解 ， 边搅拌边缓 慢滴加硝酸 （ ３．２．２ ） 至试料完全溶解 ， 蒸发至糖浆状 。 加入 １ｍＬ ～ ２ｍＬ 硝酸 （ ３．２．２ ）， 再蒸发至糖浆状 （ 含高钛的试样则蒸发至溶液体积约为 １０ｍＬ ）。 ３ ． ４ ． ２ ． １ ． ２ 　 加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．４ ）， 加热使盐类溶解 。 加入 １３０ｍＬ 热水 ， 加热微沸 １ｈ ， 缓慢加入 ５ｍＬ 辛可宁溶液 （ ３．２．９ ）， 充分搅拌后 ， 在 ７０℃ ～ ８０℃ 保温 ４ｈ 或放置过夜 。 用带有少量纸浆的慢速定 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ４３ — ２００８ 量滤纸过滤 ， 用辛可宁洗液 （ ３．２．１０ ） 以倾泻法洗涤烧杯中沉淀 ３ 次 ， 用相同洗液将沉淀移入漏斗中 ， 并 洗涤沉淀和滤纸 １０ 次 。 ３ ． ４ ． ２ ． １ ． ３ 　 将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中 ， 并将原烧杯壁沾有的钨酸用氨水 （ ３．２．８ ） 湿润过的滤纸片 擦下 ， 一并放入铂坩埚中 。 炭化 ， 于 ７５０℃ ～ ８００℃ 的高温炉中灼烧 ４０ｍｉｎ 。 取出 ， 冷却 ， 用水湿润沉淀 ， 加入 ２ 滴硫酸