书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２９ — １９８４ 钢铁及合金 　 铅含量的测定 载体沉淀  二甲酚橙分光光度法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋 — 犆犪狉狉犻犲狉狆狉犲犮犻狆犻狋犪狋犻狅狀狓狔犾犲狀狅犾狅狉犪狀犵犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２９ — １９８４ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 载体沉淀  二甲酚橙光 度法测定铅量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２９ — １９８４ 相比较 ， 主要进行了以下修改 ： ——— 增加了分析中对试剂和水的说明内容及标准溶液的标题 ， 规范了试剂的表述 ， 并修改溶液浓度 的表示方法 ； ——— 修改了称取试料量表示 ； ——— 修改结果计算式中量的表示 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 中国钢研科技集团公司 。 本部分主要起草人 ： 闫冬霞 、 柯瑞华 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ＧＢ ／ Ｔ２２３．２９ — １９８４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２９ — ２００８ 钢铁及合金 　 铅含量的测定 载体沉淀  二甲酚橙分光光度法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用载体沉淀  二甲酚橙分光光度法测定铅含量 。 本部分适用于碳钢 、 合金钢 、 高温合金和精密合金中质量分数为 ０．０００５％ ～ ０．２５％ 铅含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试料的取样和制样方法 ３ 　 原理 在硫酸介质中 ， 以锶为载体沉淀分离铅 ， 用碳酸钾转化硫酸盐为碳酸盐 ， 用盐酸溶解 。 在 ｐＨ 值为 （ ５．２ ～ ５．５ ） 时 ， 铅与二甲酚橙生成橙红色络合物 ， 测量其吸光度 。 显色液中 ， 钴含量小于 ３ μ ｇ ， 镍含量 、 铁含量 、 钼含量各小于 ５ μ ｇ ， 锡含量 、 锰含量各小于 １０ μ ｇ ， 钒 含量 、 铝含量各小于 １５ μ ｇ ， 铬含量小于 ２０ μ ｇ ， 钛含量小于 ２４ μ ｇ ， 钨含量 、 铜含量 、 硅含量 、 砷含量各小 于 ３０ μ ｇ ， 锌含量小于 ５０ μ ｇ ， 钙含量 、 镁含量各小于 ３００ μ ｇ ， 钠含量小于 ３ｍｇ ， 钾含量小于 ５ｍｇ ， 对测定 无影响 。 锑由于水解 ， 使显色液发浑影响测定 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水 。 ４ ． １ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 。 ４ ． ２ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ， 稀释为 １＋１ 。 ４ ． ３ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ， 稀释为 １＋１０ 。 ４ ． ４ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ， 稀释为 ５＋９５ 。 ４ ． ５ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 。 ４ ． ６ 　 硫酸 ， ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 。 ４ ． ７ 　 硫酸 ， ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ， 稀释为 １＋１００ 。 ４ ． ８ 　 磷酸 ， ρ 约 １．７０ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 。 ４ ． ９ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 。 ４ ． １０ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ， 稀释为 １＋１０ 。 ４ ． １１ 　 氯化锶溶液 ， １５ｇ ／ Ｌ 。 称取 ３ｇ 氯化锶 （ ＳｒＣｌ ２ · ６Ｈ ２ Ｏ ） 溶于水中并稀释至 ２００ｍＬ ， 混匀 。 ４ ． １２ 　 碳酸钾 （ 优级纯 ） 溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １３ 　 碳酸钾 （ 优级纯 ） 溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２９ — ２００８ ４ ． １４ 　 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 ， ｐＨ 值 ＝５．３ 。 称取 １１６ｇ 乙酸钠 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＮａ · ３Ｈ ２ Ｏ ） 溶于水 ， 加 １０ｍＬ 冰乙酸 ， 稀释至 １Ｌ ， 混匀 ， 于 ｐＨ 计上调节 ｐＨ 值为 ５．３ 。 ４ ． １５ 　 百里酚蓝溶液 ， １ｇ ／ Ｌ ， 用乙醇 （ １＋４ ） 配制 。 ４ ． １６ 　 抗坏血酸溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ ， 用时配制 。 ４ ． １７ 　 亚铁氰化钾溶液 ， １ｇ ／ Ｌ ， 用时配制 。 ４ ． １８ 　 氟化铵溶液 ， ５ｇ ／ Ｌ ， 存储于塑料瓶中 。 ４ ． １９ 　 二甲酚成橙溶液 ， ０．５ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ２０ 　 铅标准溶液 ４ ． ２０ ． １ 　 铅储备液 ， ５００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．５０００ｇ 纯铅 （ 质量分数大于 ９９．９９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 硝酸 （ １＋１ ） 溶解 ， 煮沸驱除氮氧化物 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 铅 。 ４ ． ２０ ． ２ 　 铅标准溶液 ， １０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 移取 ２０．００ｍＬ 铅储备液 Ａ （ ４．２０．１ ）， 置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０．０ μ ｇ 铅 。 ５ 　 仪器 分光光度计 。 ６ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 或适当的钢国家标准取制样 。 ７ 　 操作步骤 ７ ． １ 　 试料量 按表 １ 称取试料量 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 铅的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．０００５ ～ ０．００１ ＞ ０．００１ ～ ０．０１ ＞ ０．０１ ～ ０．０５ ＞ ０．０５ ～ ０．１０ ＞ ０．１０ ～ ０．２５２．０００ １．０００ ０．５００ ０．２００ ０．１００ ７ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ３ 　 测定 ７ ． ３ ． １ 　 将试料置于 ３００ｍＬ 石英或不含铅的烧杯中 ， 根据称取试料量加入 １５ｍＬ ～ ７０ｍＬ 适宜比例的 盐酸 （ ４．１ ）、 硝酸 （ ４．５ ） 混合酸 ， 缓慢加热溶解 ， 取下稍冷 ， 加入 １０ｍＬ 磷酸 （ ４．８ ）、 ２０ｍＬ 硫酸 （ ４．６ ）， 混 匀 。 于电热板上加热至冒硫酸烟 ， 取下冷却 。 ７ ． ３ ． ２ 　 加水低温溶解盐类 ， 稀释至体积约 １５０ｍＬ ， 加热煮沸 ， 在不断搅拌下 ， 加入 １０ｍＬ 氯化锶溶液 （ ４．１１ ）， 煮沸 ２ｍｉｎ ～ ５ｍｉｎ ， 于低温电热板上保温 １ｈ 后 ， 冷却至室温 ， 冷却过程中注意搅拌几次 。 ７ ． ３ ． ３ 　 用慢速滤纸过滤 ， 用硫酸 （ ４．７ ） 洗涤烧杯及沉淀数次 ， 水洗 ２ ～ ３ 次 。 打开滤纸将沉淀用水仔细 冲入原烧杯中 ， 充分洗净滤纸 。 加入 ２５ｍＬ 碳酸钾溶液 （ ４．１２ ）， 加热至沸 ， 微沸 １ｍｉｎ ～ ２ｍｉｎ ， 于低温 电热板上保温 ３０ｍｉｎ ， 冷却至室温 。 ７ ． ３ ． ４ 　 用盐酸 （ ４．１ ） 中和并过量 １ｍＬ ， 加热使沉淀溶解 ， 用水稀释至体积约 １００ｍＬ ， 加 １０ｍＬ ～ １５ｍＬ 硫酸 （ ４．６ ）， 煮沸 ２ｍｉｎ ～ ５ｍｉｎ ， 于低温电热板上保温 １ｈ ， 冷却至室温 ， 冷却过程中注意搅拌几次 。 以下 按 ７．３．３ 进行 （ 如称取 ０．１０００ｇ ～ ０．２０００ｇ 时 ， 可省去此款操作 ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２９ — ２００８ ７ ． ３ ． ５ 　 用慢速滤纸过滤并将沉淀全部移入滤纸上 ， 用擦棒擦净烧杯 ， 用碳酸钾溶液 （ ４．１３ ） 洗涤烧杯及 沉淀数次 ， 水洗 （ ２ ～ ３ ） 次 。 用 ８ｍＬ ～ １０ｍＬ 热盐酸 （ ４．４ ） 分 ５ 次溶解沉淀于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用水洗涤 滤纸 （ ３ ～ ４ ） 次 ， 总体积不超过 １５ｍＬ （ 称取的试料中 ， 含铅超过 ５０ μ ｇ 时 ， 则需将溶液稀释至刻度 ， 混匀 ， 分取 ５ｍＬ 显色 ）。 ７ ． ３ ． ６ 　 加入 １ 滴 ～ ２ 滴百里酚蓝溶液 （ ４．１５ ）， 用氨水 （ ４．９ ） 中和至黄色 ， 用盐酸 （ ４．３ ） 中和