书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅２２１７７—２００８ 二甲戊灵原药 犘犲狀犱犻犿犲狋犺犪犾犻狀狋犲犮犺狀犻犮犪犾 ２００８０７１１发布 ２００９０１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22177-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＣＳＢＴＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：山东华阳科技股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司。 本标准主要起草人：张丕龙、侯春青、朱凤霞、冯秀珍、李鹏。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 Ⅰ 犌犅２２１７７—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 二甲戊灵原药 　　该产品有效成分二甲戊灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｐｅｎｄｉｍｅｔｈａｌｉｎ ＣＩＰＡＣ数字代号：３５７ 化学名称：Ｎ（１乙基丙基）２，６二硝基３，４二甲基苯胺 结构式： 实验式：Ｃ １３ Ｈ １９ Ｎ ３ Ｏ ４ 相对分子质量：２８１．３（按２００５国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：５４℃～５８℃ 蒸气压（２５℃）：４．０×１０ －３ Ｐａ 溶解度（２６℃，ｇ／Ｌ）：水３．０×１０ －４ （２０℃）、丙酮７００、玉米油１４８、异丙醇７７、二甲苯６２８、庚烷１３８， 易溶于苯、甲苯、三氯甲烷和二氯甲烷，微溶于石油醚和汽油中 稳定性：在５℃～１３０℃稳定，水中ＤＴ ５０ ＜２１ｄ，对酸、碱稳定，土壤中ＤＴ ５０ 为３０ｄ～９０ｄ，见光慢慢 分解 １　范围 本标准规定了二甲戊灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由二甲戊灵和生产中产生的杂质组成的二甲戊灵原药。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　要求 ３．１　外观：本品应为棕黄色至桔黄色结晶粉末，无可见的外来物和填加的改性剂。 ３．２　二甲戊灵原药应符合表１要求。 １ 犌犅２２１７７—２００８ 表１　二甲戊灵原药质量控制项目指标 项　　目 指　　 标 二甲戊灵质量分数／％ ≥ ９５．０ 水分／％ ≤ ０．５ ｐＨ值范围 ４．０～ ８．０ 丙酮不溶物／％ ａ ≤ ０．５ 　　 ａ 丙酮不溶物试验在正常生产情况下，每３个月至少检验一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于１００ｇ。 ４．２　鉴别试验 ４．２．１　液相色谱法———本鉴别试验可与二甲戊灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 ４．２．２　气相色谱法———本鉴别试验可与二甲戊灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 ４．３　二甲戊灵质量分数的测定 ４．３．１　液相色谱法（仲裁法） ４．３．１．１　方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈＋水为流动相，使用ＯＤＳ（Ｃ１８）为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对 试样中的二甲戊灵进行反相液相色谱分离和测定。 ４．３．１．２　试剂和溶液 乙腈：色谱纯； 水：二次蒸馏水； 二甲戊灵标样：已知质量分数 狑 ≥９９．０％。 ４．３．１．３　仪器 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：２００ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ５μｍ填充物（或具有相同柱效的 其他反相色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ； 定量进样管：５μＬ； 微量进样器：５０μＬ； 超声波清洗器。 ４．３．１．４　液相色谱操作条件 流动相： ψ （乙腈∶水）＝６０∶４０； 流动相流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ； 柱温：室温（温差变化应不大于２℃）； 检测波长：２４０ｎｍ； ２ 犌犅２２１７７—２００８ 进样体积 ： ５ μ Ｌ ； 保留时间 ： 二甲戊灵 １３．５ｍｉｎ 。 上述液相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的二甲戊灵原药的液相色谱图见图 １ 。 　　 １ ——— 二甲戊灵 。 图 １ 　 二甲戊灵原药的高效液相色谱图 ４ ． ３ ． １ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． １ 　 标样溶液的配制 称取二甲戊灵标样 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用乙腈溶解并稀释至刻度 ， 摇 匀 。 用移液管移取上述溶液 ５ｍＬ 置于另一 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用流动相稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的配制 称取含二甲戊灵 ０．１ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用乙腈溶解并稀释至刻 度 ， 摇匀 。 用移液管移取上述溶液 ５ｍＬ 置于另一 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用流动相稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述色谱操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针二甲戊灵峰面积相 对变化小于 １．２％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进样分析 。 ４ ． ３ ． １ ． ６ 　 计算 试样中二甲戊灵的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ · 犿 １ · 狑 犃 １ · 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 标样溶液中二甲戊灵峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 试样溶液中二甲戊灵峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 二甲戊灵标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 二甲戊灵标样中二甲戊灵的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． １ ． ７ 　 允许差 两次平行测定结果之差 ， 应不大于 １．０％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ３ ． ２ 　 气相色谱法 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 ， 以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物 ， 使用以 ５％ＯＶ１０１ ／ ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ ＤＭＣＳ ， １８０ μ ｍ ～ ２５０ μ ｍ 为填充物的玻璃色谱柱和氢火焰离子化检测器 ， 对试样中的二甲戊灵进行气 相色谱分离和测定 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 仪器 气相色谱仪 ： 具有氢火焰离子化检测器 ； 色谱数据处理机或色谱工作站 ； ３ 犌犅 ２２１７７ — ２００８ 色谱柱 ： １ｍ×３．２ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 玻璃柱 ， 内填 ５％ＯＶ１０１ ／ ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ ， １８０ μ ｍ ～ ２５０ μ ｍ 的填充物 ； 微量进样器 ： １０ μ Ｌ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 试剂和溶液 三氯甲烷 ； 二甲戊灵标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９９．０％ ； 邻苯二甲酸二正戊酯 ： 不应含有干扰分析的杂质 ； 内标溶液 ： 称取 ５ｇ 的邻苯二甲酸二正戊酯 ， 置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ２ ． ４ 　 气相色谱操作条件 温度 （ ℃ ）： 柱温 １７５ ， 气化室 ２００ ， 检测器室 ２００ ； 气体流量 （ ｍＬ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ Ｎ ２ ） ４０ ， 氢气 ３５ ， 空气 ３５０ ； 进样量 （ μ Ｌ ）： ０．５ ； 保留时间 （ ｍｉｎ ）： 二甲戊灵约 ９．４ ， 内标物约 １４．０ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的二甲戊灵原药与内标物的气相色谱图见图 ２ 。 　　 １ ——— 溶剂 ； ２ ——— 二甲戊灵 ； ３ ——— 内标物 （ 邻苯二甲酸二正戊酯 ）。 图 ２ 　 二甲戊灵原药与内标物的气相色谱图 ４ ． ３ ． ２ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ２ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取二甲戊灵标样 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ），