书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０４０ 犇 ２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２２０ — ２０１８ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２２０ — ２００１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G25 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫狅狓狔狉犲犪犮狋犻狏犻狋狔狅犳犮狅犪犾 ２０１８  ０２  ０６ /G30 /G31 ２０１８  ０９  ０１ /G32 /G33 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G30 /G31目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 方法提要 １ ………………………………………………………………………………………………… ４ 　 试剂和材料 １ ……………………………………………………………………………………………… ５ 　 仪器设备 １ ………………………………………………………………………………………………… ６ 　 样品 ２ ……………………………………………………………………………………………………… ７ 　 测定准备 ２ ………………………………………………………………………………………………… ８ 　 测定步骤 ３ ………………………………………………………………………………………………… ９ 　 结果表述 ４ ………………………………………………………………………………………………… １０ 　 方法精密度 ４ ……………………………………………………………………………………………… １１ 　 试验报告 ４ ………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 规范性附录 ） 　 二氧化碳流量调整 ５ ……………………………………………………………… 附录 Ｂ （ 资料性附录 ） 　 反应性曲线的绘制 （ 示例 ） ６ ……………………………………………………… 犌犅 ／ 犜 ２２０ — ２０１８ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２２０ — ２００１ 《 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ２２０ — ２００１ 相比 ， 除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ———“ 方法提要 ” 中增加了反应性曲线图的描述 （ 见第 ３ 章 ）； ——— 修改了仪器设备的结构表述 （ 见第 ５ 章 ， ２００１ 年版第 ５ 章 ）； ——— 增加了奥氏气体分析器的吸收液和封闭液的配制要求 （ 见 ５．３ ）； ——— 增加了 “ 样品 ” 一章 （ 见第 ６ 章 ）； ——— 删除了绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线 （ ２００１ 年版 ８．１ ）； ——— 增加了 “ 试验报告 ” 一章 （ 见第 １１ 章 ）。 本标准由中国煤炭工业协会提出 。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 煤炭科学技术研究院有限公司检测分院 。 本标准主要起草人 ： 杨妮 、 武增礼 、 王化阳 、 李燕燕 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２２０ — １９６３ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２０ — １９７７ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２０ — １９８９ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２０ — ２００１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２０ — ２０１８ 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法 １ 　 范围 本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性的方法提要 、 试剂和材料 、 仪器设备 、 样品 、 测定准备 、 测定步骤 、 结果表述 、 方法精密度和试验报告 。 本标准适用于褐煤 、 烟煤 、 无烟煤和焦炭 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４７４ 　 煤样的制备方法 ＧＢ ／ Ｔ４８３ 　 煤炭分析试验方法一般规定 ３ 　 方法提要 先将煤样干馏 ， 除去挥发物 （ 如试样为焦炭则不需要干馏处理 ）。 然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装入反应管中加热 。 加热到一定温度后 ， 以一定的流量通入二氧化碳与试样反应 。 测定加热过程中反应后气体中二氧化碳的含量 ， 以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通入的二氧化碳量的体积分数 ， 即二氧化碳还原率 α （ ％ ）， 绘制温度 ——— 二氧化碳还原率的反应性曲线 。 ４ 　 试剂和材料 ４ ． １ 　 氢氧化钠或氢氧化钾 ： 化学纯 。 ４ ． ２ 　 硫酸 ： 化学纯 ， 相对密度 １．８４ 。 ４ ． ３ 　 无水氯化钙 ： 化学纯 。 ４ ． ４ 　 二氧化碳 ： 纯度 ９８％ 以上 。 ４ ． ５ 　 碎刚玉片或碎瓷片 ： 粒度为 ６ｍｍ ～ １０ｍｍ 。 ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 反应性测定装置 ５ ． １ ． １ 　 反应炉 ： 硅碳管竖式炉 ， 最高加热温度 １３５０℃ ， 炉膛长约 ６００ｍｍ ， 内径 ２８ｍｍ ～ ３０ｍｍ 。 ５ ． １ ． ２ 　 反应管 ： 耐温 １５００℃ 的石英管或刚玉管 ， 长 ８００ｍｍ ～ １０００ｍｍ ， 内径 ２０ｍｍ ～ ２２ｍｍ ， 外径 ２４ｍｍ ～ ２６ｍｍ 。 ５ ． １ ． ３ 　 温度控制器 ： 能按规定程序加热 ， 控温精度 ±５℃ ， 最高控制温度不低于 １３００℃ 。 ５ ． ２ 　 供气系统 ５ ． ２ ． １ 　 ＣＯ ２ 气体流量计 ： 量程 ０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ７００ｍＬ ／ ｍｉｎ （ 在气压低于 ７９９．９ｈＰａ 的地区应使用更大量程 １ 犌犅 ／ 犜 ２２０ — ２０１８ 的流量计 ）。 ５ ． ２ ． ２ 　 洗气瓶 ： 内装硫酸 。 ５ ． ２ ． ３ 　 干燥塔 ： 内装无水氯化钙 。 ５ ． ２ ． ４ 　 稳压贮气筒 。 ５ ． ３ 　 气体分析系统 奥氏气体分析器 ， 测定范围 ０％ ～ １００％ ， 精度为 ±２％ 。 吸收液用氢氧化钠或氢氧化钾配成约 ５００ｇ ／ Ｌ 的溶液 。 封闭液用蒸馏水或 １０％ 硫酸水溶液 。 其他满足上述测定范围和精度的在线二氧化碳气体分析仪如气相色谱仪 、 红外光谱仪等也可使用 。 ５ ． ４ 　 试样处理装置 ５ ． ４ ． １ 　 管式干馏炉 ： 有足够的容积 ， 带有温控器 ， 温度能控制在 （ ９００±２０ ） ℃ 。 ５ ． ４ ． ２ 　 干馏管 ： 耐温不低于 １０００℃ 的瓷管或刚玉管 ， 长 ５５０ｍｍ ～ ６６０ｍｍ ， 内径约 ３０ｍｍ ， 外径 ３３ｍｍ ～ ３５ｍｍ 。 ５ ． ５ 　 热电偶 铂铑 １０  铂热电偶和镍铬  镍硅热电偶各一支 。 ５ ． ６ 　 热电偶套管 长 ５００ｍｍ ～ ６００ｍｍ ， 内径 ５ｍｍ ～ ６ｍｍ ， 外径 ７ｍｍ ～ ８ｍｍ 的刚玉管两根 。 ５ ． ７ 　 圆孔筛 直径 ２００ｍｍ ， 孔径 ３ｍｍ 和 ６ｍｍ ， 配有筛底和筛盖 。 ５ ． ８ 　 气压计 测量范围 ７９９．９ｈＰａ ～ １０６６．６ｈＰａ ， 精度 ０．１３ｈＰａ ， 最小分度值 １．３３ｈＰａ ， 工作温度 －１５℃ ～ ４５℃ 。 ６ 　 样品 按 ＧＢ ／ Ｔ４７４ 规定制备出粒度为 ３ｍｍ ～ ６ｍｍ 的试样约 ３００ｇ 。 ７ 　 测定准备 ７ ． １ 　 试样处理 ７ ． １ ． １ 　 用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中 ， 并使其顶端位于干馏管的中心 。 将干馏管直立 ， 加入 碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管顶端露出瓷片约 １００ｍｍ ， 然后加入试样至试样层的厚度达 ２００ｍｍ ， 再用碎刚玉片或碎瓷片充填干馏管的其余部分 。 ７ ． １ ． ２ 　 将装好试样的干馏管放入管式干馏炉中 ， 使试样部分位于恒温区内 ， 将镍铬  镍硅热电偶插入热电偶套管 。 ７ ． １ ． ３ 　 接通管式干馏炉电源 ， 以 １５℃ ／ ｍｉｎ ～ ２０℃ ／ ｍｉｎ 速度升温到 ９００℃ ， 在 （ ９００±２０ ） ℃ 下恒温 １ｈ 后 ， 关闭电源 ， 放置冷却到室温 ， 取出试样 ， 用 ６ｍｍ 和 ３ｍｍ 的圆孔筛叠加在一起筛分试样 ， 留取粒度为 ３ｍｍ ～ ６ｍｍ 的试样用于测定 。 粘结性煤处理后粒度大于 ６ｍｍ 的焦块应破碎使之全部通过 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２０ — ２０１８ ６ｍｍ 筛 。 ７ ． １ ． ４ 　 煤样也可用 １００ｃｍ ３ 带盖坩埚在马弗炉内按 ７．１．３ 处理 。 ７ ． ２ 　 反应性测定装置安装 ７ ． ２ ． １ 　 按图 １ 连