书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ３０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． １ — ２００８ 氟化镁化学分析方法 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿犳犾狌狅狉犻犱犲 — 犘犪狉狋 １ ： 犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱狊狋狅狉犪犵犲狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狊 　　 ２００８  ０６  ０９ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２１９９４ 《 氟化镁化学分析方法 》 分为 ８ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟含量的测定 　 蒸馏  硝酸钍容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 镁含量的测定 　 ＥＤＴＡ 容量法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 三氧化二铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 硫酸根含量的测定 　 硫酸钡重量法 。 本部分为第 １ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 。 本部分参加起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 白银氟化盐有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 黎志坚 、 廖志辉 、 陈湘渝 、 朱亮 、 薛旭金 、 王建萍 、 郭贤慧 、 王波 、 李冶 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． １ — ２００８ 氟化镁化学分析方法 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 １ 　 范围 本部分规定了氟化镁的原始试样和干燥试样的制备和贮存 。 本部分适用于氟化镁的原始试样和干燥试样的制备和贮存 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款 ， 通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适应于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ３ 　 试样的制备和贮存 ３ ． １ 　 实验室试样 采用 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 中规定的方法制备和贮存实验室试样 。 ３ ． ２ 　 原始试样的制备 供某些几何特性测定 ， 供某些物理和物理化学性质的试验 ， 以及供湿存水分的测定 。 取约 ３００ｇ 实 验室试样 （ ３．１ ）， 将其放入密封容器中贮存 ， 该容器以几乎被试样所充满为宜 。 ３ ． ３ 　 干燥试样的制备 供化学试验 、 某些几何特性的测定以及某些物理和物理化学试验 。 ３ ． ３ ． １ 　 试样研磨 将试样研磨过筛 ， 直到全部通过孔径为 ０．１２５ｍｍ 的筛子为止 。 充分混合过筛后的试样 ， 在 １１０℃±５℃ 烘干 ２ｈ 。 ３ ． ３ ． ２ 　 设备 ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 试验筛 ： 其筛眼孔径为 ０．１２５ｍｍ 。 用不引入待测杂质元素的材料制成 ， 根据氟化镁和待测杂 质元素的性质选择试验筛 。 ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 研钵 ： 用钢玉或玛瑙制成 。 ３ ． ３ ． ２ ． ３ 　 电烘箱 ： 自然对流通风 ， 能控制温度 １１０℃±５℃ 。 ３ ． ３ ． ３ 　 操作步骤 ３ ． ３ ． ３ ． １ 　 将约 １００ｇ 实验室试样 （ ３．１ ） 通过试验筛 （ ３．３．２．１ ）， 将筛上残留的颗粒放在研钵 （ ３．３．２．２ ） 中研磨 ， 并再次过筛 ， 过筛的料加在前面所筛得的料中仔细混合 。 反复研磨 ， 过筛 ， 混合 ， 直至所有样品 全部通过筛子为止 。 ３ ． ３ ． ３ ． ２ 　 将试料 （ ３．３．３．１ ） 放入铂皿中 ， 置于电烘箱 （ ３．３．２．３ ） 中 ， 控制温度 １１０℃±５℃ 干燥 ２ｈ 。 而 后从电烘箱中取出铂皿 ， 置于干燥器中冷却至常温 。 ３ ． ３ ． ３ ． ３ 　 将试料 （ ３．３．３．２ ） 贮存在密闭的容器内贮存 ， 要求该容器的容积以几乎完全被试料所充满 为宜 。 ４ 　 容器标记 容器必须贴有标签 ， 标明下列内容 ： １ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． １ — ２００８ ａ ） 　 样品名称 ； ｂ ） 　 样品来源 ； ｃ ） 　 试样的性质 （ 原始或干燥的 ）； ｄ ） 　 所用筛子的型号 ； ｅ ） 　 制备日期 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． １ — ２００８