书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ２０ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１８３４ — ２００８ 中低合金钢 　 多元素成分分布的测定 金属原位统计分布分析法 犕犲犱犻狌犿犪狀犱犾狅狑犪犾犾狅狔狊狋犲犲犾 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犱犻狊狋狉犻犫狌狋犻狅狀狅犳 犿狌犾狋犻犲犾犲犿犲狀狋犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犗狉犻犵犻狀犪犾狆狅狊犻狋犻狅狀狊狋犪狋犻狊狋犻犮犱犻狊狋狉犻犫狌狋犻狅狀犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准是首次制定 。 本标准附录 Ａ 、 附录 Ｂ 、 附录 Ｃ 为规范性附录 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 中国钢研科技集团公司 、 宝钢股份公司 、 唐山钢铁股份有限公司 、 马鞍山钢铁 股份有限公司 、 首钢总公司 、 济南钢铁股份有限公司 、 天津大无缝钢管厂 、 天津天铁冶金集团有限公司 、 湖南华菱湘潭钢铁有限公司 。 本标准主要起草人 ： 李美玲 、 陈吉文 、 王辉 、 张秀鑫 、 吴超 、 贾云海 、 王海舟 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１８３４ — ２００８ 中低合金钢 　 多元素成分分布的测定 金属原位统计分布分析法 　　 警告 ： 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了用金属原位统计分布分析法测定碳 、 硅 、 锰 、 磷 、 硫 、 铬 、 镍 、 铜 、 钛 、 铌 、 钼 、 钒 、 铝等成分 的分布 。 本标准适用于测定横截面包含长为 ３０ｍｍ ～ １２０ｍｍ ， 宽为 ３０ｍｍ ～ １２０ｍｍ 的长方形或正方形区 域 ， 高为 １０ｍｍ ～ ５０ｍｍ 的块状中低合金钢样品 。 一般分析面积最大不超过 ６４００ｍｍ ２ ， 分析长度最大 不超过 １２０ｍｍ 。 各元素质量分数测定范围见表 １ 。 表 １ 测定元素 测定范围 （ 质量分数 ）／ ％ 碳 ０．０１ ～ １．５ 硅 ０．０１ ～ １．５ 锰 ０．００５ ～ ２．５ 磷 ０．００５ ～ ０．１５ 硫 ０．００２ ～ ０．０７ 铬 ０．０１ ～ ５ 镍 ０．０１ ～ ５．０ 铜 ０．０１ ～ １．５ 钛 ０．００５ ～ １．０ 铌 ０．０１ ～ １．０ 钼 ０．０１ ～ １．０ 钒 ０．０１ ～ １．０ 铝 ０．００５ ～ １．０ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ４２３６ 　 钢的硫印检验方法 ＹＢ ／ Ｔ４００２ 　 连铸钢方坯低倍组织缺陷评级图 ＹＢ ／ Ｔ４００３ 　 连铸钢板坯低倍组织缺陷评级图 １ 犌犅 ／ 犜 ２１８３４ — ２００８ ３ 　 原理 块状试样经过适当的铣床或磨样机出平整且具一定清晰纹路的表面 。 将制备好的块状样品作为一 个电极 ， 采用金属放电电极对相对运动的样品实施连续的火花激发放电 ； 将所激发的火花光谱色散成特 定波长的线状光谱 ； 高速 、 实时记录单次火花放电的位置和光谱信号 ， 将单次火花信号转化为电信号 ， 输 入信号存储器 ； 对选用的参比线和分析线的发射谱线强度进行测量 ， 用计算机对上述单次火花放电的线 状光谱进行统计分布分析 ， 根据标准样品制作的校准曲线 ， 求出分析样品测量区域内各测量元素的化学 成分分布 。 经过含量统计分布分析 ， 得到用于评价各元素含量分布和偏析的各种指标 ： 特定位置含量 、 最大偏析度 、 含量二维等高图 、 含量三维视图 、 含量频度分布图 、 含量线分布图 、 统计符合度及统计偏析 度等 。 ４ 　 仪器 金属原位分析仪主要由以下单元组成 。 ４ ． １ 　 激发光源 激发光源是能提供一个能量可控 、 并能长时间连续放电的光源装置 。 ４ ． ２ 　 连续激发台 能够放置和激发大样品 ， 并能支持其连续移动的激发平台 。 该装置可使用高纯氩气进行气氛保护 。 ４ ． ３ 　 对电极 采用 ４５° 顶角纯钨电极 ， 直径为 ３ｍｍ 。 每个实验室根据分析样品数量的具体情况确定更换对电极 的时间 。 ４ ． ４ 　 分光计 分光计的一级光谱色散的倒数应小于 ０．６ｎｍ ／ ｍｍ ， 焦距为 ０．７５ｍ ～ １．０ｍ ， 波长范围为 １７０．０ｎｍ ～ ４００．０ｎｍ 。 分光计的真空度应在 ３Ｐａ 以下 。 ４ ． ５ 　 分光单元 由准直透镜 、 入射狭缝 、 凹面光栅以及出射狭缝组成 ， 光经过准直透镜进入入射狭缝 /G21 凹面光栅分 光 ， 由出射狭缝系统选择各自元素的特征谱线 ， 整套光路系统均在真空系统下运行 。 ４ ． ６ 　 信号高速采集系统 信号高速采集系统由光电倍增管 、 高压板 、 放大板和高速采集板 （ Ａ ／ Ｄ 板 ） 组成 ， 此系统可以高速采 集放电区域内的所有单次火花的激发信号 。 该系统高速连续采集由连续激发光源对待测样品放电所产 生的大量单次火花信号强度 ， 并加以存储 。 ４ ． ７ 　 扫描系统 试样扫描方式为线性面扫描 ， 沿 犡 轴方向连续扫描 ， 扫描速度为 １ｍｍ ／ ｓ ； 犢 轴方向为平移方式 ， 间 隔为 ２ｍｍ 。 ４ ． ８ 　 数据处理系统 由于一个火花脉冲中包含多个单次放电 ， 每个单次放电信号与放电位置的状态相关 ， 因此该系统把 由高速采集系统所采集存储到的大量单次火花信号强度进行数理统计分析 ， 即可得到与原始位置相对 应的元素成分位置含量分布及相关缺陷状态分布的信息 。 该统计分析方法处理系统以含量二维等高图 、 含量三维视图 、 含量线分布图 、 含量  频度统计分布 图 、 致密度分布图以及夹杂物分布图来直观表征待测元素在样品中的分布规律 ， 并以平均含量 、 最大偏 析度 、 统计偏析度 、 统计符合度 、 平均表观致密度以及夹杂物含量来表征元素的分布规律 。 ５ 　 制样 样品的切割和表面处理 。 采用线切割或锯床对样品进行切割 ， 制备出规定大小尺寸的样品 。 然后 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１８３４ — ２００８ 用铣床对样品表面进行加工 。 铣完后的样品表面应平整 、 纹路清晰 ， 并保持洁净 。 没有铣床时 ， 按分析 样品的要求配置氧化铝或氧化锆磨样材料 ， 粒度为 ０．２５ｍｍ ～ ０．４０ｍｍ 。 ６ 　 标准样品和标准化样品 ６ ． １ 　 标准样品 原位分布分析专用标准样品用于绘制校准曲线 。 标准样品的扫描面积一般为 ２０ｍｍ×２０ｍｍ 。 ６ ． ２ 　 标准化样品 标准化样品应非常均匀 ， 并且要有适当的含量 ， 可用于校正仪器的漂移 。 ６ ． ３ 　 控制样品 控制样品是与待测样品成分 、 冶炼工艺类似且成分分布均匀的样品为原位分布分析专用控制样品 ， 可用来对校准曲线进行监控 。 ７ 　 仪器的准备 放置金属原位分析仪的实验室应防震 、 洁净 ， 一般室内温度应保持在 ２５℃ 左右 ， 在同一个再标准化 周期内室内温度变化不超过 ３℃ ， 相对湿度应在 ４０％ ～ ７０％ 。 ７ ． １ 　 仪器的稳定 为使仪器工作稳定 ， 开始工作前应使激发光源有适当的通电时间 ， 使光室和激发平台加热至恒温 ， 分光计的真空度达 ３Ｐａ 以下 。 长时间停机后重新开机 ， 一般应保证通电时间不少于 ８ｈ 。 ７ ． ２ 　 电极的更换和调整 电极应定期清理 、 更换并用定距规调整其间隙的距离 ， 使其保持正常工作状态 。 ７ ． ３ 　 光学系统的检查 聚光镜应定期清理 ， 光路应定期校准 。 ８ 　 分析样品 ８ ． １ 　 取样 按分析要求从试样预分析的部位截取具有一定尺寸 、 形状规整以方便夹持的样品 ， 待分析面一般包 含某些特征区域 ， 如板坯的中心 、 方坯的中心等 （ 见 Ｂ．１ ）。 ８ ． ２ 　 样品的制备 标准样品 、 标准化样品以及分析样品应在同一条件下制备和研磨 ， 并保证样品表面平整 ， 无沾污 。 ９ 　 分析步骤 ９ ． １ 　 根据样品的种类 、 化学成分选择标准样品 、 标准化样品 。 ９ ． ２ 　 根据样品的种类 、 化学成分选择参比线 （ 中低合金钢一般采用 Ｆｅ 谱线 ）、 分析线 、 工作条件 、 激发 参数等工作条件 。 ９ ． ３ 　 按 ７．１ ～ ７．３ 对仪器准备工作的要求 ， 设定和校准仪器 。 ９ ． ４ 　 分析工作前先激发一块样品 ， 确保仪器稳定后开始分析 。 ９ ． ５ 　 校准曲线的绘制 在所选定的工作条件下 ， 扫描激发一系列标准样品 。 以每个待测元素的绝对强度或相对强度与标 准样品中该元素的含量绘制校准曲线 。 ９ ． ６ 　 校准曲线的标准化 应定期采用标准化样品对校准曲线进行标准化 ， 标准化的间隔时间取决于仪器的稳定性 。 必要时 ， 可进一步采用与待测样品成分 、 冶炼工艺类似的控制样品对校准曲线进行监控 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２１８３４ — ２００８ ９ ． ７ 　 测定结果的控制