书 书 书犐犆犛 ６５ ． ０８０ 犌 ２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２１６３４ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２１６３４ — ２００８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 犜狉犻狆犾犲狊狌狆犲狉狆犺狅狊狆犺犪狋犲 ２０２０  １１  １９ /G26 /G27 ２０２１  ０６  ０１ /G28 /G29 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G26 /G27书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２１６３４ — ２００８ 《 重过磷酸钙 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２１６３４ — ２００８ 相比 ， 除编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 更新了部分规范性引用文件 （ 见第 ２ 章 ， ２００８ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了有毒有害物质的限量要求 （ 见 ３．３ ）； ——— 增加了游离酸的测定方法 （ 见 ４．５．１ ）； ——— 修改了包装规格 （ 见 ７．１ ， ２００８ 年版的 ７．１ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１０５ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 上海化工研究院有限公司 、 云南云天化股份有限公司 、 上海化工院检测有限公司 、 云南省产品质量监督检验研究院 、 上海寰球工程有限公司 。 本标准主要起草人 ： 师永林 、 杨一 、 李周 、 李兴林 、 王文洁 、 杜秀明 、 颜乔岳 、 孙钢 、 他德洪 、 马彦平 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２１６３４ — ２００８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１６３４ — ２０２０ 重过磷酸钙 １ 　 范围 本标准规定了重过磷酸钙的技术要求 、 取样 、 试验方法 、 检验规则 、 标识和质量证明书 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于湿法或热法磷酸处理磷矿粉制成的肥料用粉状和粒状重过磷酸钙 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 试验筛 　 技术要求和检验 　 第 １ 部分 ： 金属丝编织网试验筛 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ８５６９ 　 固体化学肥料包装 ＧＢ１８３８２ 　 肥料标识 　 内容和要求 ＧＢ３８４００ 　 肥料中有毒有害物质的限量要求 ＨＧ ／ Ｔ２８４３ 　 化肥产品 　 化学分析常用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 试剂溶液和指示剂溶液 ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 粉状重过磷酸钙 ３ ． １ ． １ 　 外观为有色粉状物 ， 无机械杂质 。 ３ ． １ ． ２ 　 粉状重过磷酸钙的技术指标应符合表 １ 要求 ， 同时应符合标明值 。 表 １ 　 粉状重过磷酸钙的技术指标要求 ％ 项 　　　 目 Ⅰ 型 Ⅱ 型 Ⅲ 型 总磷 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） ≥ ４４．０ ４２．０ ４０．０ 水溶性磷 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） ≥ ３６．０ ３４．０ ３２．０ 有效磷 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） ≥ ４２．０ ４０．０ ３８．０ 游离酸 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） ≤ ７．０ 游离水 ≤ ８．０ ３ ． １ ． ３ 　 产品中的有毒有害物质应符合 ＧＢ３８４００ 中的限量要求 。 ３ ． ２ 　 粒状重过磷酸钙 ３ ． ２ ． １ 　 外观为有色颗粒 ， 无机械杂质 。 ３ ． ２ ． ２ 　 粒状重过磷酸钙应符合表 ２ 的要求 ， 同时应符合标明值 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１６３４ — ２０２０ 表 ２ 　 粒状重过磷酸钙的技术指标要求 ％ 项 　　　 目 Ⅰ 型 Ⅱ 型 Ⅲ 型 总磷 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） ≥ ４６．０ ４４．０ ４２．０ 水溶性磷 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） ≥ ３８．０ ３６．０ ３５．０ 有效磷 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） ≥ ４４．０ ４２．０ ４０．０ 游离酸 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） ≤ ５．０ 游离水 ≤ ４．０ 粒度 （ ２．００ｍｍ ～ ４．７５ｍｍ ） ≥ ９０ ３ ． ２ ． ３ 　 产品中的有毒有害物质应符合 ＧＢ３８４００ 中的限量要求 。 ４ 　 取样 ４ ． １ 　 合并样品的采取 ４ ． １ ． １ 　 袋装产品 每批产品总袋数不超过 ５１２ 袋时 ， 按表 ３ 确定最少取样袋数 ； 超过 ５１２ 袋时 ， 按式 （ １ ） 计算结果确定最少取样袋数 ， 计算结果如遇小数时 ， 则进为整数 。 表 ３ 　 最少取样袋数的确定 每批产品总袋数 最少取样袋数 每批产品总袋数 最少取样袋数 １ ～ １０ 全部袋数 １８２ ～ ２１６ １８ １１ ～ ４９ １１ ２１７ ～ ２５４ １９ ５０ ～ ６４ １２ ２５５ ～ ２９６ ２０ ６５ ～ ８１ １３ ２９７ ～ ３４３ ２１ ８２ ～ １０１ １４ ３４４ ～ ３９４ ２２ １０２ ～ １２５ １５ ３９５ ～ ４５０ ２３ １２６ ～ １５１ １６ ４５１ ～ ５１２ ２４ １５２ ～ １８１ １７ 狀 ＝ ３ × ３ 槡 犖 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狀 ——— 最少取样袋数 ； 犖 ——— 每批产品总袋数 。 按表 ３ 或式 （ ６ ） 计算结果 ， 随机抽取一定袋数 ， 用取样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处 ， 取出不少于 １００ｇ 的样品 ， 每批采取的合并样品总量不得少于 ２ｋｇ 。 ４ ． １ ． ２ 　 散装产品 按 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 规定进行 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１６３４ — ２０２０ ４ ． ２ 　 样品缩分 将采取的合并样品迅速混匀 ， 用缩分器或四分法将样品缩分至不少于 ５００ｇ （ 粒状产品缩分至不少 于 １ｋｇ ）， 分装于两个洁净 、 干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中 ， 密封并贴上标签 ， 注明生产企业名 称 、 产品名称 、 产品等级 、 批号 、 取样日期和取样人姓名 ， 一瓶做产品检验 ， 另一瓶保存两个月 ， 以备查用 。 ５ 　 试验方法 警示 ——— 试验中使用的部分试剂有毒性 、 腐蚀性 ， 试验人员应进行适当防护 。 本标准并未指出所有 可能的安全问题 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 ５ ． １ 　 一般规定 本标准中所用试剂 、 水和溶液的配制 ， 在未注明规格和配制方法时 ， 均应符合 ＨＧ ／ Ｔ２８４３ 之规定 。 除外观和粒度外 ， 均做两份试料的平行测定 。 ５ ． ２ 　 外观检验 使用未经研磨的样品 ， 用目视法检验 。 ５ ． ３ 　 总磷 、 水溶性磷及有效磷含量 ５ ． ３ ． １ 　 原理 用混合酸提取试样中的总磷 ， 用水提取水溶性磷 ， 用水与乙二胺四乙酸二钠溶液提取有效磷 ， 提取 液中的正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀 ， 分别用磷钼酸喹啉重量 法测定磷的含量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂或材料 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 乙二胺四乙酸二钠溶液 （ ３７．５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ３７．５ｇ 乙二胺四乙酸二钠于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加水 溶解 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 喹钼柠酮试剂 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 硝酸溶液 （ １＋１ ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 混合酸 ： 在 １ 体积盐酸中 ， 加入 ３ 体积硝酸 ， 以 ４ 体积水稀释后 ， 混匀 。 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器设备 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 通常实验室用仪器 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 电热恒温干燥箱 ： 能控制温度在 （ １８０±２ ） ℃ 。 ５ ． ３ ． ３ ． ３ 　 玻璃坩埚式滤器 ： ４ 号 ， 容积 ３０ｍＬ 。 ５ ． ３ ． ３ ． ４ 　 恒温水浴振荡器 ： 能控制温度在 （ ６５±１ ） ℃ 的往复式振荡器或回旋式振荡器 。 ５ ． ３ ． ４ 　 样品 由 ４．２ 中取一瓶样品 ， 经多次缩分后取出约 １００ｇ ， 迅速研磨至全部通过 ０．５ｍｍ 试验筛 （ 如很难过 筛 ， 可换成过 １．００ｍｍ 试验筛 ）， 混匀 ， 置于洁净 、 干燥的瓶中备用 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２１６３４ — ２０２０ ５ ． ３ ． ５ 　 试验步骤 ５ ． ３ ． ５ ． １ 　 总磷 称取约 １ｇ 试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２５ｍＬ 混合酸 ， 盖上表面皿 ， 加热至 沸腾并保持微沸 ３０ｍｉｎ ， 加入 ５０ｍＬ 水 ， 再加热煮沸 ， 保持微沸 １５ｍｉｎ ， 冷却 ， 移入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 干过滤 ， 弃去最初滤液 ， 所得试样溶液