书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１５１６ — ２００８ 饲料添加剂 　 １０ ％ β  阿朴  ８ ′ 胡萝卜素 酸乙酯 （ 粉剂 ） 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — １０ ％ β 犃狆狅 ８ ′犮犪狉狅狋犲狀狅犻犮犲狋犺狔犾犲狊狋犲狉 （ 狆狅狑犱犲狉 ） 　　 ２００８  ０３  ０３ 发布 ２００８  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 农业部饲料质量监督检验测试中心 （ 济南 ）。 本标准主要起草人 ： 李俊玲 、 虞哲高 、 姚冰 、 宫玲玲 、 李桂华 、 李会荣 。 本标准首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１５１６ — ２００８ 饲料添加剂 　 １０ ％ β  阿朴  ８ ′ 胡萝卜素 酸乙酯 （ 粉剂 ） １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂 １０％ β  阿朴 ８′ 胡萝卜素酸乙酯 （ 粉剂 ） 产品的要求 、 试验方法 、 检验规则 及标签 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于饲料添加剂 １０％ β  阿朴 ８′ 胡萝卜素酸乙酯 （ 粉剂 ） 产品 。 化学分子式 ： Ｃ ３２ Ｈ ４４ Ｏ ２ 相对分子质量 ： ４６０．７０ （ 以 Ｃ ３２ Ｈ ４４ Ｏ ２ 计 ， 按 ２００１ 年国际相对原子质量表计算 ） 结构式 ： ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 　 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ６４３５ — ２００６ ， ＩＳＯ６４９６ ： １９９９ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 　 饲料中铅的测定 　 原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ — ２００５ ， ＩＳＯ６４９７ ： ２００２ ， ＩＤＴ ） ３ 　 要求 ３ ． １ 　 感官性状 棕红色流动性颗粒 。 ３ ． ２ 　 技术指标 技术指标按表 １ 规定执行 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１５１６ — ２００８ 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 β  阿朴 ８′ 胡萝卜素酸乙酯 （ 以 Ｃ ３２ Ｈ ４４ Ｏ ２ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≥ １０ 干燥失重的质量分数 ／ ％ ≤ ８ 粒度通过孔径为 ０．８４ｍｍ 的筛网 ／ ％ １００ 通过孔径为 ０．１５ｍｍ 的筛网 ／ ％ ≤ ２０ 砷 （ 以 Ａｓ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０００３ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．００１ ４ 　 试验方法 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 分析中所用杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ４ ． １ 　 试剂 ４ ． １ ． １ 　 无水乙醇 。 ４ ． １ ． ２ 　 三氯甲烷 。 ４ ． １ ． ３ 　 环己烷 。 ４ ． ２ 　 仪器和设备 ４ ． ２ ． １ 　 超声波振荡提取器 。 ４ ． ２ ． ２ 　 离心机 ： ４０００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ４ ． ２ ． ３ 　 旋转蒸发仪 。 ４ ． ２ ． ４ 　 可见  紫外分光光度计 。 ４ ． ３ 　 感官性状检验 采用目测检验 。 ４ ． ４ 　 鉴别 ４ ． ４ ． １ 　 试液的制备 称取试样约 １００ｍｇ ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ６０℃ 蒸馏水 ， 在超 声波振荡提取器中提取 ２０ｍｉｎ ， 使溶液完全变成悬浊液 。 冷却至室温 ， 加 １００ｍＬ 无水乙醇 （ ４．１．１ ）， 混 匀 。 再加入 １００ｍＬ 三氯甲烷 （ ４．１．２ ） 并超声 ５ｍｉｎ ， 冷却 ， 用三氯甲烷 （ ４．１．２ ） 定容 。 摇匀后 ， 取出部分 内容物置于具塞离心管内 ４０００ｒ ／ ｍｉｎ 离心 ５ｍｉｎ ， 精确移取上层清液 ５ｍＬ 置于旋转蒸发仪的圆底烧 瓶中 ， 在 ４５℃ 真空蒸发至干 。 残渣用 ０．５ｍＬ 无水乙醇 （ ４．１．１ ） 和 ０．５ｍＬ 的三氯甲烷 （ ４．１．２ ） 润湿后 ， 加入环己烷 （ ４．１．３ ） 少量多次进行溶解 ， 并转移到 １００ｍＬ 的棕色容量瓶中 ， 用环己烷 （ ４．１．３ ） 定容 。 待测 。 ４ ． ４ ． ２ 　 测定 在可见  紫外分光光度计上 ， 以环己烷为空白 ， 进行扫描 ， 在 ２１４ｎｍ±１ｎｍ 和 ４４８ｎｍ±１ｎｍ 波长 处有吸收峰 。 ４ ． ５ 　 β  阿朴  ８ ′ 胡萝卜素酸乙酯含量的测定 ４ ． ５ ． １ 　 原理 β  阿朴 ８′ 胡萝卜素酸乙酯为共轭双键化合物 ， 在波长 ４４８ｎｍ±１ｎｍ 处有吸收峰 ， 在该波长测定溶 液的吸收值 ， 以百分吸收系数计算样品的含量 。 ４ ． ５ ． ２ 　 试液的制备 同 ４．４．１ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１５１６ — ２００８ ４ ． ５ ． ３ 　 测定 在可见  紫外分光光度计上 ， 用 １ｃｍ 吸收池 ， 以环己烷为空白 ， 在波长 ４４８ｎｍ±１ｎｍ 处 ， 立即测定 样品的吸收值 。 注 ： 由于 β  阿朴 ８′ 胡萝卜素酸乙酯对光十分敏感 ， 所有操作应在避光条件下进行 。 ４ ． ５ ． ４ 　 结果计算 β  阿朴 ８′ 胡萝卜素酸乙酯 （ 以 Ｃ ３２ Ｈ ４４ Ｏ ２ 计 ） 的质量分数 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ｍａｘ 犞 ２５００ 犿犞 １ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 ｍａｘ ——— 试料溶液测得的吸收值 ； 犞 ——— 定容体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ２５００ ——— β  阿朴 ８′ 胡萝卜素酸乙酯的标准百分吸收系数 （ 犈 １％ １ｃｍ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 １ ——— 分取体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 计算结果保留三位有效数字 。 ４ ． ５ ． ５ 　 允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．２％ 。 ４ ． ６ 　 砷含量的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 规定执行 。 ４ ． ７ 　 重金属 （ 以 犘犫 计 ） 含量的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 规定执行 。 ４ ． ８ 　 粒度的测定 称取试样 ５０．０ｇ ， ５ｍｉｎ 内全部通过 ０．８４ｍｍ 孔径的分析筛 ， ０．１５ｍｍ 孔径的分析筛的筛下物不 大于 ２０％ 。 ４ ． ９ 　 干燥失重含量的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 规定执行 。 ５ 　 检验规则 ５ ． １ 　 组批规则 相同原料 、 相同工艺 、 同一天生产的同一个批号的产品为一个批次 。 ５ ． ２ 　 抽样方法 按 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 的规定执行 。 ５ ． ３ 　 检验分类 ５ ． ３ ． １ 　 出厂检验 每批产品出厂时进行出厂检验 。 检验项目为感官 、 干燥失重 、 β  阿朴 ８′ 胡萝卜素酸乙酯 （ 以 Ｃ ３２ Ｈ ４４ Ｏ ２ 计 ） 含量 。 检验合格的 ， 签发检验合格证后 ， 方可入库或出厂 。 每批出厂的产品都应带有 质量证明书 。 ５ ． ３ ． ２ 　 型式检验 正常情况下 ， 每年至少进行一次型式检验 ， 检验项目为本标准第 ３ 章规定的所有项目 。 有下列情况 之一时 ， 也应进行型式检验 ： ａ ） 　 更新关键生产工艺 ； ｂ ） 　 主要原料有变化 ； ｃ ） 　 停产 ３ 个月 ， 恢复生产时 ； 犌犅 ／ 犜 ２１５１６ — ２００８ 书书书犌犅／犜２１５１６—２００８ 　　ｄ）　出厂检验与上次型式检验有较大差异时； ｅ）　合同规定。 ５．４　判定规则 检验结果全部符合本标准规定要求的判为合格品。有一项指标不符合本标准要求时，应重新取样 进行复验，复验结果中有一项不符合本标准要求即判定为整批不合格。 ６　标签、包装、运输、贮存 ６．１　标签 本产品标签应符合ＧＢ１０６４８的有关规定。 ６．２　包装 复合铝箔袋或其他相同材质的包装袋。 ６．３　运输 产品运输应保证运输工具的洁净，防止有毒物质的污染；防止日晒雨淋、防霉防潮；