书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０８０ ． ２０ 犌 ３０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１５１１ ． ２ — ２００８ 纳米磷灰石 ／ 聚酰胺复合材料 第 ２ 部分 ： 技术要求 犖犪狀狅犪狆犪狋犻狋犲 ／ 狆狅犾狔犪犿犻犱犲犮狅犿狆狅狊犻狋犲 — 犘犪狉狋 ２ ： 犜犲犮犺狀狅犾狅犵狔狉犲狇狌犻狉犲犿犲狀狋狊 ２００８  ０３  １３ 发布 ２００８  ０８  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２１５１１ 《 纳米磷灰石 ／ 聚酰胺复合材料 》 分为如下 ２ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 命名 ； ——— 第 ２ 部分 ： 技术要求 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２１５１１ 《 纳米磷灰石 ／ 聚酰胺复合材料 》 的第 ２ 部分 。 本部分由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会提出并归口 。 本部分起草单位 ： 四川大学 （ 分析测试中心 、 纳米生物材料研究中心 ）。 本部分主要起草人 ： 李玉宝 、 左奕 、 杨爱萍 、 严永刚 、 李鸿 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１５１１ ． ２ — ２００８ 纳米磷灰石 ／ 聚酰胺复合材料 第 ２ 部分 ： 技术要求 １ 　 范围 本部分规定了纳米磷灰石 ／ 聚酰胺复合材料的技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输及 贮存 。 本部分适用于纳米磷灰石与聚酰胺复合而成的纳米磷灰石 ／ 聚酰胺复合材料 （ 以下简称 “ 纳米复合 材料 ”）。 该纳米复合材料可作为生物医用材料 、 化工材料和功能材料等原料使用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ１０４０．２ 　 塑料 　 拉伸性能的测定 　 第 ２ 部分 ： 模塑和挤塑塑料的试验条件 ＧＢ ／ Ｔ１０４１ 　 塑料压缩性能试验方法 ＧＢ ／ Ｔ９３４１ — ２０００ 　 塑料弯曲性能试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１８７１．１ 　 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 　 磷钼酸喹啉重量法和容量法 ＧＢ ／ Ｔ１８７１．４ 　 磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定 　 容量法 ＧＢ ／ Ｔ２５４７ 　 塑料树脂取样方法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ９１７４ 　 一般货物运输包装通用技术条件 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 ＧＢ ／ Ｔ１３４６４ 　 物质热稳定性的热分析试验方法 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１２５ 　 尼龙 ６ 树脂及成型品中己内酰胺的测定 ＧＢ ／ Ｔ１５３３７ 　 原子吸收光谱分析法通则 ＧＢ ／ Ｔ１６１７５ — １９９６ 　 医用有机硅材料生物学评价试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１６８８６．１ — ２００１ 　 医疗器械生物学评价 　 第 １ 部分 ： 评价与试验 ＧＢ ／ Ｔ１６８８６．３ — １９９７ 　 医疗器械生物学评价 　 第 ３ 部分 ： 遗传毒性 、 致癌性和生殖毒性试验 ＧＢ ／ Ｔ１７０３７．１ 　 热塑性塑料材料注塑试样的制备 　 第 １ 部分 ： 一般原理及多用途试样和长条试样 的制备 ＧＢ ／ Ｔ２１５１１．１ — ２００８ 　 纳米磷灰石 ／ 聚酰胺复合材料 　 第 １ 部分 ： 命名 ＹＹ ／ Ｔ０１２７．４ — １９９８ 　 口腔材料生物学评价 　 第 ２ 单元 ： 口腔材料生物试验方法 　 骨埋植试验 ＹＹ ／ Ｔ０１２７．８ — ２００１ 　 口腔材料生物学评价 　 第 ２ 单元 ： 口腔材料生物试验方法 　 皮下植入试验 ＹＹ ／ Ｔ０３１３ 　 医用高分子制品包装 、 标志 、 运输和贮存 中华人民共和国药典 （ ２０００ 版 ） 　 重金属检查法 ， 砷盐检查法 ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 化学组成 ３ ． １ ． １ 　 相成分 纳米复合材料由纳米磷灰石和聚酰胺组成 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１５１１ ． ２ — ２００８ ３ ． １ ． ２ 　 纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比 （ 犆犪犾犮犻狌犿狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犿狅犾犪狉狉犪狋犻狅 ， 犆犪 ／ 犘 ） 纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比 Ｃａ ／ Ｐ 应符合 ＧＢ ／ Ｔ２１５１１．１ — ２００８ 表 ２ 的规定 。 ３ ． １ ． ３ 　 纳米磷灰石在复合材料中的质量分数 纳米磷灰石在复合材料中的质量分数应符合 ＧＢ ／ Ｔ２１５１１．１ — ２００８ 表 ３ 的规定 。 ３ ． １ ． ４ 　 己内酰胺 （ 仅指以聚酰胺 ６ 树脂为原料制成的产品 ） 己内酰胺最高含量应不大于 １５ｍｇ ／ Ｌ 。 ３ ． １ ． ５ 　 有害微量杂质元素和重金属总量极限 有害微量杂质元素和重金属总量极限应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 有害微量杂质元素和重金属总量极限 名 　　 称 砷 镉 汞 铅 重金属总量 （ 以铅计 ） 极限含量 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ３ ≤ ５ ≤ ５ ≤ ３０ ≤ ５０ ３ ． ２ 　 物理性能 ３ ． ２ ． １ 　 外观 纳米复合材料的外观应无机械杂质 。 ３ ． ２ ． ２ 　 磷灰石粒径 纳米复合材料中磷灰石颗粒尺寸至少有一维在 １００ｎｍ 之内 。 ３ ． ２ ． ３ 　 浸出液 狆犎 值 纳米复合材料按 １％ 的质量比在 ３７℃ 的去离子水中浸泡 ２４ｈ ， 浸出液的 ｐＨ 值介于 ６．５ ～ ７．５ 之间 。 ３ ． ２ ． ４ 　 热稳定性 纳米复合材料的热稳定性取 ３ 次焓变温度测定结果的平均值作为试验结果 ， ３ 次测定结果之间的 差值应在 ±５℃ 范围内 。 ３ ． ３ 　 力学性能 力学性能应符合表 ２ 规定 。 表 ２ 　 力学性能要求 力学性能 断裂伸长率 ε ｔ ／ ％ 弯曲强度 σ ｆ ／ ＭＰａ 压缩强度 σ ｃ ／ ＭＰａ 弹性模量 犈 ｔ ／ ＧＰａ 范围 ≥ １ ≥ ３０ ≥ ６０ １ ～ ３０ ３ ． ４ 　 生物学性能 ３ ． ４ ． １ 　 热原试验 热原试验应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６１７５ — １９９６ 中 １２．５．１ 的规定 。 ３ ． ４ ． ２ 　 急性全身毒性试验 急性全身毒性试验按照 ＧＢ ／ Ｔ１６１７５ — １９９６ 中表 １３ 分级 ， 程度级别应为无 。 ３ ． ４ ． ３ 　 溶血试验 溶血试验应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６１７５ — １９９６ 中 １１．４．１ 的规定 ， 溶血率不大于 ５％ 。 ３ ． ４ ． ４ 　 细胞毒性试验 细胞毒性试验按照 ＧＢ ／ Ｔ１６１７５ — １９９６ 中表 ５ 分级 ， 细胞毒性应不大于 １ 级 。 ３ ． ４ ． ５ 　 皮肤刺激试验 皮肤刺激试验按照 ＧＢ ／ Ｔ１６１７５ — １９９６ 中表 １０ 分级 ， 反应分级为无 。 ３ ． ４ ． ６ 　 致敏试验 致敏试验按照表 ３ 分级 ， 致敏反应率分度不大于 Ｉ 级 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１５１１ ． ２ — ２００８ 表 ３ 　 致敏反应率分级标准 致敏率 ａ ／ ％ 分 　　 度 分 　　 级 ０ ～ ８ Ⅰ 与阴性对照无差别 ９ ～ ２８ Ⅱ 轻微反应 ２９ ～ ６４ Ⅲ 中度反应 ６５ ～ ８０ Ⅳ 强烈反应 ８１ ～ １００ Ⅴ 极强反应 ａ 致敏率等于过敏动物所占实验动物的百分比 。 ３ ． ４ ． ７ 　 遗传毒性试验 遗传毒性试验应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６８８６．３ — １９９７ 中 ４．１ 的规定 ， 结果应为阴性 。 ３ ． ４ ． ８ 　 植入试验 骨填植试验应符合 ＹＹ ／ Ｔ０１２７．４ — １９９８ 中 １０．３．１ 无反应或轻微组织反应的规定 。 皮下植入试验 应符合 ＹＹ ／ Ｔ０１２７．８ — ２００１ 中 ９．４．１ 无反应或轻度组织反应的规定 。 ３ ． ４ ． ９ 　 致癌试验 遗传毒性试验中得出阳性结果或可疑者应做致癌试验 。 致癌试验应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６８８６．３ — １９９７ 中 ５．３ 的规定 ， 结果应为阴性 。 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 化学组成 化学组成的取样方法按 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 规定进行 。 ４ ． １ ． １ 　 相成分 纳米复合材料粉末或薄片用 Ｘ 射线衍射仪测定其衍射谱 ， 扫描速度 ０．２° ／ ｓ ， 扫描范围 ２ θ ： １０° ～ ７０° ， 所得的纳米复合材料的 Ｘ 射线衍射图谱分别与纳米磷灰石和聚酰胺的 Ｘ 射线衍射图谱相比较 ， 并 通过红外光谱验证特征基团的存在 。 ４ ． １ ． ２ 　 纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比 （ 犆犪 ／ 犘 ） 按 ＧＢ ／ Ｔ１８７１．１ 测定磷含量 ， ＧＢ ／ Ｔ１８７１．４ 测定钙含量 ， 并据此计算纳米磷灰石的钙磷原子摩尔 比 Ｃａ ／ Ｐ 。 ４ ． １ ． ３ 　 纳米复合材料中纳米磷灰石的质量分数 纳米复合材料的粉末或块状产品在空气中燃烧 ， 实验燃烧温度为 ６００℃ 以上 ， 保温 ２ｈ ， 剩余的残余 物为磷灰石 ， 称重后除以复合材料的总质量 ， 表示方法 ：（ 残余物质量 ／ 纳米复合材料的总质量 ） ×１００％ 。 ４ ． １ ． ４ 　 己内酰胺分析 己内酰胺