书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ０１ 犖 ５３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１１８７ — ２００７ 原子吸收分光光度计 犃狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋犲狉 ２００７  ０９  １２ 发布 ２００８  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国机械工业联合会提出 。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１２４ ／ ＳＣ６ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 北京瑞利分析仪器公司 、 清华大学 、 国家地质实验测试中心 、 国家有色金属及电子 材料分析测试中心 、 北京市计量检测科学研究院 、 上海精密科学仪器有限公司 、 北京市北分仪器技术 公司 。 本标准主要起草人 ： 章诒学 、 邓勃 、 杨啸涛 、 郑永章 、 臧甲鹏 、 单继烈 、 陶崇文 。 本标准为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１１８７ — ２００７ 原子吸收分光光度计 １ 　 范围 本标准规定了原子吸收分光光度计的要求 、 试验方法 、 检验规则和标志 、 包装 、 运输及贮存 、 质量保 证等 。 本标准适用于具有火焰原子化 、 电热原子化功能的原子吸收分光光度计 （ 以下简称 “ 仪器 ”）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２０００ 　 包装储运图示标志 （ ｅｑｖＩＳＯ７８０ ： １９７７ ） ＧＢ ／ Ｔ２８２９ — ２００２ 　 周期检验计数抽样程序及表 （ 适用于对过程稳定性的检验 ） ＧＢ ／ Ｔ１５４６４ — １９９５ 　 仪器仪表包装通用技术条件 ＪＢ ／ Ｔ９３２９ — １９９９ 　 仪器仪表运输 、 运输贮存基本环境条件及试验方法 ＪＢ ／ Ｔ９３５５ — １９９９ 　 原子吸收测量用校准溶液的制备方法 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 正常工作条件 仪器工作环境应满足 ： ａ ） 　 环境温度 １５℃ ～ ３０℃ ； ｂ ） 　 相对湿度不应大于 ７５％ ； ｃ ） 　 无影响仪器使用的振动和电磁干扰 ； ｄ ） 　 室内无腐蚀性气体 ， 有良好的通风装置 ； ｅ ） 　 供电电源 ： 电压 ２２０Ｖ±２２Ｖ ， 频率 ５０Ｈｚ±１Ｈｚ 。 ３ ． ２ 　 波长准确度与波长重复性 ａ ） 　 波长准确度不应超过 ±０．５ｎｍ ； ｂ ） 　 波长重复性不应大于 ０．３ｎｍ 。 ３ ． ３ 　 分辨率 ０．２ｎｍ 光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过 ０．２ｎｍ±０．０２ｎｍ 。 ３ ． ４ 　 基线稳定性 ａ ） 　 基线漂移在 ３０ｍｉｎ 内不应大于 ０．００５Ａｂｓ ； ｂ ） 　 基线最大瞬时噪声在 ３０ｍｉｎ 内不应大于 ０．００５Ａｂｓ 。 ３ ． ５ 　 灵敏度 ３ ． ５ ． １ 　 火焰法 铜质量浓度 ２．０ μ ｇ ／ ｍＬ 标准溶液测量的吸光度不应小于 ０．２００Ａｂｓ （ 塞曼型仪器为 ０．０６Ａｂｓ ）。 ３ ． ５ ． ２ 　 石墨炉法 铜质量浓度 ２０ｎｇ ／ ｍＬ ， ２０ μ Ｌ 进样量 ， 标准溶液测量的吸光度不应小于 ０．０８Ａｂｓ ； １０ μ Ｌ 进样量 ， 标准溶液测量的吸光度不应小于 ０．０４Ａｂｓ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１１８７ — ２００７ ３ ． ６ 　 检出限 ３ ． ６ ． １ 　 火焰法 铜元素检出限不应大于质量浓度 ０．００８ μ ｇ ／ ｍＬ （ 塞曼型仪器为质量浓度 ０．０１０ μ ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ６ ． ２ 　 石墨炉法 铜元素检出限不应大于 ２５ｐｇ （ 塞曼型仪器为 ３０ｐｇ ）。 ３ ． ７ 　 重复性 ３ ． ７ ． １ 　 火焰法 铜元素测量的相对标准偏差不应大于 １％ 。 ３ ． ７ ． ２ 　 石墨炉法 铜元素测量的相对标准偏差不应大于 ４％ 。 ３ ． ８ 　 吸光度误差 仪器吸光度误差不应超过透过率标定值对应吸光度的 ±２％ 。 ３ ． ９ 　 边缘波长噪声 仪器对边缘波长砷 １９３．７ｎｍ 、 铯 ８５２．１ｎｍ 谱线进行测量 ， 当峰值能量满度时 ， 其瞬时噪声应小于 ０．０２Ａｂｓ 。 ３ ． １０ 　 背景校正能力 ３ ． １０ ． １ 　 氘灯背景校正法 在背景吸收值接近 １Ａｂｓ 时 ， 背景校正能力不应小于 ３０ 倍 。 ３ ． １０ ． ２ 　 自吸背景校正法和塞曼效应背景校正法 在背景吸收值接近 １Ａｂｓ 时 ， 背景校正能力不应小于 ６０ 倍 。 ３ ． １１ 　 狭缝换档定位误差 狭缝换档所引起的波长误差不应大于 ０．３ｎｍ 。 ３ ． １２ 　 仪器外观 所有电镀表面不应有脱皮现象 ； 喷漆表面色泽应均匀 ， 不应有明显的擦伤 、 露底 、 裂纹 、 起泡等现象 ； 外部零件结合处应整齐 ， 表面无粗糙不平现象 。 ３ ． １３ 　 安全要求 ３ ． １３ ． １ 　 电气系统安全 ３ ． １３ ． １ ． １ 　 绝缘电阻 仪器在正常工作条件下 ， 绝缘电阻应大于 ２０Ｍ Ω 。 ３ ． １３ ． １ ． ２ 　 绝缘强度 仪器在正常工作条件下 ， 应能承受 １５００Ｖ 交流有效值连续 １ｍｉｎ 的电压试验 ， 不应出现飞弧和击 穿现象 。 ３ ． １３ ． １ ． ３ 　 泄漏电流 仪器在正常工作条件下 ， 泄漏电流不应大于 ５ｍＡ 。 ３ ． １３ ． ２ 　 火焰原子化系统安全 火焰原子化系统应具有准确可靠的气路保护 、 火焰监控系统 ， 在火焰熄灭情况下 ， 应能自动切断气 源并有自动报警或提示 。 ３ ． １３ ． ３ 　 气路系统密封性 在气路系统处于正常工作压力并密闭条件下 ， 在 １５ｍｉｎ 内 ， 助燃气系统压力下降不应大于 ０．０１ＭＰａ ， 燃气系统压力下降不应大于 ０．００５ＭＰａ 。 ３ ． １４ 　 仪器成套性 按具体仪器标准规定 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１１８７ — ２００７ ３ ． １５ 　 运输 、 运输贮存 仪器在运输包装状态下 ， 按 ＪＢ ／ Ｔ９３２９ — １９９９ 表 １ 中序号 １ ～ ５ 的项目内容进行试验 。 其中高温 ５５℃ ， 低温 －４０℃ ； 交变湿热 ： 相对湿度 ９５％ 、 温度 ４０℃ ； 倾斜跌落高度 ２５０ｍｍ 。 全部试验完成后 ， 将仪 器置于正常工作条件下进行检验 ， 应符合 ３．２ ～ ３．１４ 要求 。 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 试验条件 ４ ． １ ． １ 　 本试验方法均应在 ３．１ 所规定条件下进行 。 ４ ． １ ． ２ 　 仪器在试验前应预热 ３０ｍｉｎ 。 ４ ． ２ 　 波长准确度与波长重复性 ４ ． ２ ． １ 　 试验设备 空心阴极灯 ： 汞 。 ４ ． ２ ． ２ 　 试验程序 仪器光谱带宽 ０．２ｎｍ ， 在汞或氖 ２５３．７ｎｍ 、 ３６５．０ｎｍ 、 ４３５．８ｎｍ 、 ５４６．１ｎｍ 、 ７２４．５ｎｍ 、 ８７１．６ｎｍ 谱线中 ， 从短波至长波均匀选择 ３ ～ ５ 条谱线 ， 进行单向 ３ 次测量 ， 读出各谱线能量为峰值时的波长值 。 ３ 次测量的平均值与波长名义值之差即为波长准确度 。 ３ 次测量中最大值与最小值之差 ， 即为波长重 复性 。 ４ ． ３ 　 分辨率 ４ ． ３ ． １ 　 试验设备 空心阴极灯 ： 汞 。 ４ ． ３ ． ２ 　 试验程序 仪器光谱带宽 ０．２ｎｍ ， 用汞 ２５３．７ｎｍ 谱线在能量档测量 。 调节光电倍增管高压 ， 使谱线峰值能量 为 １００％±１％ ， 扫描 ２５３．５ｎｍ ～ ２５３．９ｎｍ ， 测量谱线两侧能量为 ５０％ 时所对应波长值 ， 计算其差值 。 如图 １ 所示 。 图 １ 　 谱线半宽度 ４ ． ４ 　 基线稳定性 ４ ． ４ ． １ 　 试验设备 空心阴极灯 ： 铜 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试验程序 选择铜 ３２４．８ｎｍ 谱线 ， 光谱带宽 ０．２ｎｍ ， 用挡光方法测量仪器的 ９０％ 响应时间 犜 ９０ ， 调节 犜 ９０ 不大 于 ０．５ｓ 。 仪器与空心阴极灯同时预热 ３０ｍｉｎ 。 在不点火状态下 ， 连续测量 ３０ｍｉｎ 内的吸光度 ， 基线中 ３ 犌犅 ／ 犜 ２１１８７ — ２００７ 心位置读数的最大值与最小值之差 ， 即为基线漂移 ， 最大瞬时峰  峰值即为基线最大瞬时噪声 。 注 ： ９０％ 响应时间定义 ： 从被测特性值发生阶跃变化的瞬间起 ， 到示值变化通过且保持在超过其稳态振幅值之差的 ９０％ 所经过的时间 ， 即 ： 犜 ９０ ＝ 犜 １０ ＋ 犜 τ （ 或 犜 ｆ ）。 如图 ２ 所示 。 图 ２ 　 ９０ ％ 响应时间 ４ ． ５ 　 灵敏度 ４ ． ５ ． １ 　 试验设备 ａ ） 　 空心阴极灯 ： 铜 ； ｂ ） 　 标准溶液 ： 铜质量浓度 ２．０ μ ｇ ／ ｍＬ＋０．５％ （ 体积分数 ） ＨＮＯ ３ 水溶液 、 铜质量浓度 ２０ｎｇ ／ ｍＬ＋０．５％ （ 体积分数 ） ＨＮＯ ３ 标准溶液 ， 按 ＪＢ ／ Ｔ９３５５ — １９９９ 方法制备 ； ｃ ） 　 空白溶液 ： ０．５％ （ 体积分数 ） ＨＮＯ ３